電力半導(dǎo)體器件工藝用高純水檢測(cè)方法
● 中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
JB／T 7621--94
電力半導(dǎo)體器件工藝用高純水
機(jī)械工業(yè)部．1994-12-09批準(zhǔn) 1995—O6—O1實(shí)施
1 主題內(nèi)容與通用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)給出了電力半導(dǎo)體器件工藝用高純水(以下稱高純水)的級(jí)別、技術(shù)要求、測(cè)試方法和規(guī)則。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于去離子處理后的高純水。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB11446電子級(jí)水及其檢測(cè)方法
3術(shù)語(yǔ)
3．1 電導(dǎo)率electrical conductivityctricalconduc2ivity
在規(guī)定溫度下，1cm3水溶液兩相對(duì)面之間測(cè)得的電阻值的倒數(shù)。電導(dǎo)率通常以μS/cm為單位。
水的理論電導(dǎo)率為0.0548μs/cm(25℃時(shí))。
3．2電阻率 resistivity
電導(dǎo)率之倒數(shù)。純水的理論電阻率為18.3MΩ.cm(25℃時(shí))。溫度升高時(shí)電阻率下降。
3．3顆粒性物質(zhì)granular sulbstance
除氣體以外，以非液態(tài)形式分散在水中，并形成非均勻相混合物的物質(zhì)。
3．4總有機(jī)碳(TOC)total organic carbon
水中以各種有機(jī)物形式存在的碳的總量。包括易被—般強(qiáng)氧化劑氧化的有機(jī)物和需用特殊化的有機(jī)物。
3．5總固體 total solid
水樣蒸發(fā)、烘干后殘留的固總量。
3. 6全硅 total silicon
水中可溶性硅和以二氧化硅膠體狀態(tài)存在的硅的總量。全硅和可溶性硅之差即叫為膠體硅。
3．7高純水high-pure water, ultrapure water
電阻率在5MΩ·cm以上，各種形式存在的物質(zhì)含量有一定規(guī)定限制的很純凈水
3．8原水raw watcr
純化處理之前的水。常用的原水將自來水、井水、河水等。
3．9終端 terminal。
高純水生產(chǎn)流程中經(jīng)過各道沖化工藝后，水的出口使用地點(diǎn)。可分別稱為制水終端和用水
3．10微量micro-amount
試樣量在1mg左右。
3．11 痕量 trace amount
試樣量在1μg左右。
3．12百萬分之一(ppm) part per million
重量比的量，相當(dāng)于每百萬重量的溶液中含一單位重量的溶質(zhì)。在水質(zhì)分析中，一殷也認(rèn)為相當(dāng)
每升水樣含雜質(zhì)的毫克數(shù)(mg／L)。
3．13十億分之一(ppb)part per billion
重量比的單位，相當(dāng)于每十億重量單位重量的溶液中含一單位重量的溶質(zhì)，在水質(zhì)分折中，一般
認(rèn)為相當(dāng)于短升水樣含雜質(zhì)的微克數(shù)(μg／L)。
4高純水的級(jí)別
4．1高純水可分為電子級(jí)高純水和普通高純水，分別用符號(hào)EH和pH標(biāo)志。
4. 2電子級(jí)高純水
4．2．1在制造工藝中使用電子級(jí)高純水的電力半導(dǎo)體器件有如下特點(diǎn)：
a．具有精細(xì)圖形結(jié)構(gòu)；
b．對(duì)器件表面有特殊要求；
c．工藝對(duì)水質(zhì)有特定的嚴(yán)格要求。
4．2．2電子級(jí)高純水分為兩個(gè)級(jí)別：特級(jí)和I級(jí)。它們的標(biāo)志分別是：
特級(jí)電子級(jí)高純水：EH—T
一級(jí)電子級(jí)高純水：EH—1
4．3普通高純水
4．3．1普通高純水用于一般電力半導(dǎo)體器件的制造工藝中。
4．3．2普雙高純水分為三個(gè)級(jí)別：Ⅰ級(jí)、Ⅱ級(jí)和Ⅲ級(jí)。它們的標(biāo)志分別是：
I級(jí)普通高純水：pH—Ⅰ
x級(jí)普通高純水：PH—Ⅱ
m級(jí)普通高純水：pH—Ⅲ
4. 4電阻率低于5MΩ·cm的水不能稱為高純水。
5技術(shù)要求
5．1電子級(jí)高純水
5．1．1電子級(jí)高純水應(yīng)考核四項(xiàng)內(nèi)容：
a. 水中自由離子濃度(主要影響電阻率)；
b．水中懸浮微粒的數(shù)量和大小；
C. 水中有機(jī)物總量；
d. 水中細(xì)菌微生物狀況。
5. 1. 2電子級(jí)高純水的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)由表1給出。
表l
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指 標(biāo)
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級(jí)別
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EH— T
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EH-I
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電阻率，MΩ·cm(25℃)
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18 (90％時(shí)間）
最小17
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16~18 (90％時(shí)間）
最小15
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大于1μm微粒數(shù).個(gè)／mL
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＜1
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1
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大于0．5um微被數(shù)
(最大值)，個(gè)／mL
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100
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150
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細(xì)菌個(gè)數(shù)，個(gè)／mL
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＜1
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1
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總有機(jī)碳含量(最大值)，μg／L
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50
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100
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全硅(最大值)，μg／L
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2
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10
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氯含量(最大值)，μg／L
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0.5
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2
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鉀含量(最大值)，μg／L
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0.2
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1
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鈉含量(顯大值)μg／L
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0.2
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1
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鈣含量(最大值)，μg／L
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0.5
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1
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鋁含量(最大值)，μg／L
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0.5
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1
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銅含量(最大值)，μg／L
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0.1
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1
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總可溶性固體含量(最大值)，μg／L
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3
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10
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5．2普通高純水
5．2．1普通高純水主要考核其電阻率。
5．2．2普通高純水的技術(shù)指標(biāo)由表2給出。
表2
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指 標(biāo)
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級(jí) 標(biāo)
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PH-Ⅰ
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PH-Ⅱ
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PH-Ⅲ
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電阻率(25℃)，MΩ，cm
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12-15
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8~<12
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5~<8
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大于lμm的微粒數(shù)，個(gè)／mL
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<50
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總有機(jī)碳含量，μg／L
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<500
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全硅,μg／L
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<100
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6測(cè)試方法和檢驗(yàn)規(guī)則
6．1電阻率測(cè)試方法
6．1．1用電導(dǎo)率儀測(cè)量高純水電阻率時(shí)：
a．電導(dǎo)池常數(shù)選川0.1—0.01cm-1；
b．被測(cè)高純水應(yīng)處于密封流動(dòng)狀態(tài)，避免任何氣體混入，流速不低于0．3m/s。
6．1．2在t℃時(shí)測(cè)得的電阻率值ρt，用下式換算成25℃的電阻率ρ25
ρ25=1/{αt(1/ρt-Gt)+0.05482}
式中：ρ25——２５℃時(shí)的電阻率ＭΩ.ＣＭ
ρt——t℃時(shí)的電阻率ＭΩ.ＣＭ
Gt——t℃時(shí)理論純水的電導(dǎo)率μＳ／ＣＭ，其值見附錄Ａ；
αt——t℃時(shí)修正系數(shù)，其值見附錄Ａ；
0.05482——t℃時(shí)理論純水的電導(dǎo)率μＳ／ＣＭ。
６.2其他技術(shù)指標(biāo)測(cè)量方法
執(zhí)行ＧＢ１１４４6.5~11446.11中有關(guān)規(guī)定。
6．３檢驗(yàn)規(guī)則
6．3．1各個(gè)級(jí)別高純水的電阻率為經(jīng)常必測(cè)項(xiàng)目。
6．3．2對(duì)電子級(jí)高純水，用水單位還應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)要求制定對(duì)微粒數(shù)、痕量金屬、細(xì)菌、有機(jī)物及二氧化硅等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢驗(yàn)規(guī)則。
6．3．3制水工藝條件改變時(shí)，應(yīng)及時(shí)對(duì)表1或表2中各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)全面檢驗(yàn)。
6．3．4所有測(cè)量均應(yīng)在制水終端和用水點(diǎn)兩處測(cè)量。制水終端水的質(zhì)量稱為制水水質(zhì)；用水點(diǎn)水的質(zhì)量稱為用水水質(zhì)。對(duì)普通高純水，用水水質(zhì)和制水水質(zhì)應(yīng)在同一級(jí)別上。對(duì)電子級(jí)高純，主要檢驗(yàn)用水水質(zhì)，但應(yīng)給出制水水質(zhì)作參考。制水水質(zhì)還用于檢驗(yàn)制水設(shè)備和技術(shù)。
6．4檢驗(yàn)標(biāo)志
在高純水制水終端和用水點(diǎn)按要求進(jìn)行檢驗(yàn)后，若水質(zhì)合格，應(yīng)附標(biāo)有下列內(nèi)容的檢驗(yàn)合格證：
a．高純水的級(jí)別標(biāo)志；
b．要求檢測(cè)的技術(shù)指標(biāo)及測(cè)量結(jié)果；
c. 制水單位；
d．連續(xù)供水開始日期(普通高純水可無此項(xiàng))；
e．檢驗(yàn)員簽章及檢驗(yàn)日期。
7取樣、存貯和運(yùn)輸
7. 1. 高純水的取樣
7．1．1盛水容器必須使用塑料或硬質(zhì)玻璃容器。用于測(cè)定硅或分析痕量成分時(shí)。必須使用聚乙烯等塑料容器。
7．1．2取樣前，盛水容船應(yīng)預(yù)先用洗滌劑清洗干凈，再用鹽酸(1十1)或10％硝酸溶液浸泡48H(分析陰離子用的容器除外)，然后用高純水沖洗干凈，再用高純水浸泡不少于6h。臨取樣時(shí)，用待測(cè)高純水沖洗容器小少于10次、方可取樣。
7．1．3采集水樣時(shí)，應(yīng)先把管道中的積水放盡，并沖放5—10min，在流動(dòng)狀態(tài)取樣。以保證水樣有充分的代表性。
7．1．4取樣的體積約為容器體積的0.6—0.8，不得太滿。取樣后。應(yīng)迅速把容器蓋嚴(yán)。
7．1. 5細(xì)菌分析采樣容器必須經(jīng)過高溫消毒處理。
7．2 高純水的貯存與運(yùn)輸
7．2．1分析高純水中的陽(yáng)、陰離子時(shí)，采集的水樣可存放72H。細(xì)菌檢驗(yàn)時(shí)，水樣存放時(shí)間不得大于4H。
7．2．2高純水在貯存和運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)檢查容器益是否密封嚴(yán)密。裝有水樣的容器不能在太陽(yáng)下曝曬或放在高溫處。冬天要注意防凍。
7. 2．3高純水在貯存和運(yùn)輸過程中；應(yīng)定時(shí)記錄時(shí)間、溫度和氣候條件等。
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