食品中脂肪含量的的測(cè)定方法

第一法 索氏抽提法

一、　原理

　　樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸去溶劑所得的物質(zhì)，在食品分析上稱為脂肪或粗脂肪。因?yàn)槌就?，還含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。

二、 試劑

　　1、無水乙醚或石油醚。

　　2、海砂：食品中水分的測(cè)定

三、儀器

  　索氏提取器。

四、操作方法

　　1、樣品處理www.

　　（1 ）固體樣品：精密稱取2～5g(可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，全部移入濾紙筒內(nèi)。

　　（2 ） 液體或半固體樣品：稱取5.0～10.0g，置于蒸發(fā)皿中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。

　　2、抽提

　　將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的2／3處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽取6～12h。

　　3 、稱量

　　取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩1～2mL時(shí)在水浴上蒸干，再于，95～105℃干燥2h，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。

　　4、計(jì)算
　　　 　 　　m1-m0
　　　　X = ─────── × 100
　　　　　　　　m2
  式中，X--樣品中脂肪的含量，％；
　 　　m1--接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g;
　 　　m0--接受瓶的質(zhì)量，g;
　　　 m2--樣品的質(zhì)量(如是測(cè)定水分后的樣品，按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì))，g。

第二法　酸水解法

一、原理
　　樣品經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得游離及結(jié)合脂肪總量。
 
二、試劑

　　1、鹽酸

　　2、 95%乙醇。

　　3 、乙醚。

　　4 、石油醚。

三、儀器
　　100mL具塞刻度量筒。

四、操作方法

　　1、樣品處理

　?。?）固體樣品：精密稱取約2g，置于50mL大試管內(nèi)，加8mL水，混勻后再加10mL鹽酸。

　?。?） 液體樣品：稱取10.0g，置于50mL大試管內(nèi)，加10mL鹽酸。　

　　2、將試管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒攪拌一次，至樣品消化完全為止，約40～50min。

　　3、取出試管，加入10mL乙醇，混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙醚分次洗試管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振搖1min，小心開塞，放出氣體，再塞好，靜置12min，小心開塞，并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10～20min，待上部液體清晰，吸出上清液于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi)，再加5mL乙醚于具塞量筒內(nèi)，振搖，靜置后，仍將上層乙醚吸出，放入原錐形瓶?jī)?nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干，置95～l05℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。

　　4、計(jì)算
　　　 　　 m1-m0
　　　X = ─────── × 100
　　　　　　　m2
　式中，X--樣品中脂肪的含量，％；
　 　　m1--接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g;
　 　　m0--接受瓶的質(zhì)量，g;
　　　 m2--樣品的質(zhì)量(如是測(cè)定水分后的樣品，按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì))，g。
       

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