原理簡述 激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。 由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會(huì)照射到無窮遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。 當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí),一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角θ。散射理論和結(jié)果證明,散射角θ的大小與顆粒的大小有關(guān),顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越?。活w粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。進(jìn)一步研究表明,散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。 這樣,測量不同角度上的散射光的強(qiáng)度,就可以得到樣品的粒度分布了。 在針對(duì)顆粒樣品進(jìn)行粒度測試時(shí),無論使用的是哪一種測試儀器,其對(duì)樣品的制備與數(shù)據(jù)分析均是保證正確測試的首要條件。樣品制備是正式進(jìn)行粒度測試前樣品及測試條件的預(yù)備過程,包括樣品的采集、縮分、分析樣品用量的確定、分散介質(zhì)、分散劑的選擇、分散劑用量的確定及分散效果檢查等;而數(shù)據(jù)處理是對(duì)測試原始文件的轉(zhuǎn)化與簡單分析,接下來分別談?wù)剺悠分苽浜蛿?shù)據(jù)處理。 樣品制備 樣品的采集 物料中采樣一般遵循以下3個(gè)原則: 1)最好在物料移動(dòng)中采樣(或生產(chǎn)過程中)。 2)多點(diǎn)采樣。在不同部位和深度采樣,每次取樣,將各點(diǎn)采集的試樣混合后作為粗樣。 3)采樣方法要固定。 樣品的縮分 由于儀器分析試樣實(shí)際需用量很少,因此就要對(duì)采集來的粗樣進(jìn)行縮分,其過程為:粗樣--試驗(yàn)室樣品--分析樣品。 干法測試 一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。 樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),樣品會(huì)受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到最高溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響,可用干燥器。 濕法測試 采用濕法分散技術(shù),機(jī)械攪拌使樣品均勻散開,超聲高頻震蕩使團(tuán)聚的顆粒充分分散,電磁循環(huán)泵使大小顆粒在整個(gè)循環(huán)系統(tǒng)中均勻分布,從而在根本上保證了寬分布樣品測試的準(zhǔn)確重復(fù)。 分散介質(zhì)的選擇和準(zhǔn)備 分散介質(zhì)選擇遵循的一個(gè)重要原則就是,樣品在分散介質(zhì)中不能發(fā)生溶解。如果樣品溶解,對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,可以發(fā)現(xiàn)遮光度降低。另外,如果分散介質(zhì)中氣泡,計(jì)算結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生誤差,因此使用前要考慮排氣。一般采用超聲或者煮沸的方法(對(duì)于可揮發(fā)性分散介質(zhì)不能通過加熱分散劑來去除氣體)。 表面活化劑 添加表面活化劑有助于樣品準(zhǔn)備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果過量,會(huì)產(chǎn)生氣泡,對(duì)測量結(jié)果造成影響。 超聲波使用 超聲不僅能除去分散介質(zhì)中的氣泡,而且也可以幫助樣品在分散介質(zhì)中分散。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊,將漿料和他的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,效果會(huì)非常明顯。 注意 對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心,因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義,則可用顯微鏡進(jìn)行觀測。 一個(gè)樣品一般重復(fù)測量3次,取平均值作為測量結(jié)果,如重現(xiàn)性差則要剔除不正常的結(jié)果或重新取樣測量。 如果樣品在分散時(shí)遇到問題,可參閱下表分析 二、數(shù)據(jù)處理 在MS2000上測試的數(shù)據(jù)保存在以.mea為后綴的文件中,可以在其他任何一臺(tái)安裝有MS2000軟件的電腦上進(jìn)行查看、編輯、輸出報(bào)告等操作。對(duì)于希望自己做粒徑分布圖的用戶,就需要用到軟件中“輸出數(shù)據(jù)(Export Data)”功能,將粒度原始數(shù)據(jù)導(dǎo)出到Excel中。 步驟如下: 1、先確認(rèn)《結(jié)果報(bào)告》中最下方的粒度分布級(jí)表格,是否處于默認(rèn)的分級(jí)—這樣才能做出跟MS2000軟件中相同的圖。默認(rèn)的分布級(jí)應(yīng)該是從0.02~2000μm的對(duì)數(shù)分級(jí),如果發(fā)現(xiàn)表格中粒徑一欄不是這樣的分級(jí),就要到“編輯”—“用戶粒度分級(jí)(User Size)”改成“默認(rèn)(Default)”格式。 2、在記錄視圖中選擇想要導(dǎo)出的單條或者多條記錄,選擇“文件”—“輸出數(shù)據(jù)”,打開對(duì)話框,在對(duì)話框最上面選擇相應(yīng)“輸出模板(Template)”。 3、打開一個(gè)空的Excel文檔,在第一個(gè)單元格右鍵“粘貼”,就可以看到之前選中的記錄數(shù)據(jù)被導(dǎo)出了,我們作圖需要的橫坐標(biāo)是粒度,即一行0.02~2000的數(shù)字,縱坐標(biāo)是對(duì)應(yīng)的另一行數(shù)字,含義是對(duì)應(yīng)粒度分級(jí)的體積分?jǐn)?shù)。 4、作圖時(shí)將對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)、縱坐標(biāo)所有數(shù)值同時(shí)選中,作xy散點(diǎn)圖。將橫坐標(biāo)的格式改成對(duì)數(shù),就可以得到與MS2000軟件中相同的圖了。 本文由材料人技術(shù)服務(wù)組朱老師供稿,測試谷誠聘材料分析測試顧問,歡迎加入。 |
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