說起實驗室質(zhì)量管理,相信大家都有自己實驗室一套比較成熟的的系統(tǒng),有的形成了體系文件,有的編寫了程序文件,但不管怎樣,實驗室質(zhì)量管理都是非常重要,也是有必要的,影響實驗室檢測結(jié)果的不確定因素(一般就是我們常說的:人、機(jī)、環(huán)、料、法)主要包括:實驗人員、儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實驗方法、樣品的抽取及處置、環(huán)境因素。 由于目前檢驗系統(tǒng)從業(yè)人員素質(zhì)參差不齊,在檢驗過程中,對檢驗操作規(guī)程的理解程度可能不一致,同時,一般的培訓(xùn)上崗制度基本為有經(jīng)驗的檢測人員來帶新來的員工,沒有接受過正規(guī)的理論知識及實際操作方面的培訓(xùn),可能會對檢驗過程中的一些操作方法掌握的不好,不能熟練掌握整個分析步驟,這樣對檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性就會產(chǎn)生一定的影響。 實驗室需要定期組織員工開展檢測知識等相關(guān)內(nèi)容的培訓(xùn)工作,要不斷提高各崗位檢測人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和技術(shù)水平,同時,每半年要進(jìn)行一次操作技能考試,要使相關(guān)崗位人員的技術(shù)水平適合本崗位檢驗工作需要,要保證檢測人員檢驗過程中操作規(guī)程的徹底貫徹執(zhí)行,完全按照標(biāo)準(zhǔn)化。 人為誤差:在實際工作中,檢測人員可能什么標(biāo)準(zhǔn)都掌握了,但在稱量樣品或者量取溶液時會有讀數(shù)重復(fù)性偏移;視差;滯后或超前;小數(shù)級讀不準(zhǔn)。實驗人員主要給實驗結(jié)果引入偶然誤差和過失誤差,其差值的大小和正負(fù)是不確定的,不同的實驗人員受技術(shù)水平、心理傾向等對實驗結(jié)果的不確定性產(chǎn)生影響,在排除實驗人員的過失疏漏外,就是難以估計的原因產(chǎn)生的偶然誤差。 1.從儀器分析方面說一下一些提高準(zhǔn)確性的問題: ①設(shè)備的不確定度;設(shè)備的計量性能(分辨力,穩(wěn)定性,靈敏度,死區(qū)等)的影響;設(shè)備體系的測得值、公差、自由度等的影響(如:讀數(shù)體系,數(shù)字化體系,,光電體系,零點體系,,支承體系,)這些都是影響檢測結(jié)果的因素,所以儀器的校準(zhǔn)和檢定就是必不可少的了 ②測量設(shè)備的安裝調(diào)整的影響(投影誤差,,形狀位置誤差,光學(xué)與小孔影響,器具與被測件幾何關(guān)系受力關(guān)系影響,夾具影響); ③儀器設(shè)備的精密度、穩(wěn)定性等對實驗系統(tǒng)產(chǎn)生影響,如:天平、比色皿、分光光度計波長的修正等,對實驗結(jié)果均產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。 2儀器本身的性能。 儀器穩(wěn)定運(yùn)行是保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的一個必備前提條件,儀器在安裝調(diào)試過程中,根據(jù)檢驗工作需要,工程師用生產(chǎn)過程中的檢驗物料進(jìn)行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線的準(zhǔn)確與否直接關(guān)系到檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,因此,要定期檢查曲線是否漂移,如瓶裝標(biāo)氣就是用來衡量色譜曲線準(zhǔn)確與否的重要參考依據(jù)。 3儀器日常維護(hù)是否到位。 在儀器的日常使用過程中,由于所分析樣品不一致,曲線可能會發(fā)生平移或轉(zhuǎn)動,因此,要定期對儀器的曲線進(jìn)行校正,同時,儀器內(nèi)部的一些元件及常用的一些備件可能由于長時間運(yùn)行需要更換與修復(fù),如色譜分析儀的進(jìn)樣口部位,在分析試樣的過程中,由于隔墊的的破損或松動,使儀器的出峰時間發(fā)生變化,只有對隔墊進(jìn)行更換或者旋緊進(jìn)樣口螺母等,才能使儀器正常運(yùn)行。 ①因素:主要包括溫度、濕度、振動等對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響,有時對實驗結(jié)果產(chǎn)生很大影響,如:溫度對比色皿有效長度影響吸光度,振動對分光光度計的光電池及光路的影響等。 通過以上分析可知:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器設(shè)備的精密度、實驗方法對整個實驗系統(tǒng)產(chǎn)生的影響主要是系統(tǒng)誤差,但基本是確定的;實驗人員、儀器設(shè)備穩(wěn)定性、樣品的抽取及處置、環(huán)境因素等對實驗系統(tǒng)產(chǎn)生的影響是不確定的,但有時遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過前者對實驗結(jié)果的影響。運(yùn)用科學(xué)有效的方法評價實驗結(jié)果,找出實驗系統(tǒng)中顯著影響實驗結(jié)果的因素,并及時加以排除、完善和改進(jìn),可使實驗報告結(jié)果準(zhǔn)確、可信。 ②環(huán)境是否符合檢驗工作需要。在檢驗分析過程中,環(huán)境是否滿足檢驗要求,對化驗所得的檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。如標(biāo)準(zhǔn)溶液要在室溫下進(jìn)行保存,才能保證濃度在一定時間內(nèi)保持一致,若是存放標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作室內(nèi)溫度過高或過低都會使溶液的濃度發(fā)生一些變化,這樣檢驗所得的數(shù)據(jù)就會受到一定的影響,檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性可能就無法得到保證,因此,保證檢驗環(huán)境滿足工作需要,就會消除所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差,保證檢驗所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤。 ① 試驗用各種材料及設(shè)備是否符合使用要求。在化學(xué)分析中,要用到標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)藥品、玻璃儀器、量器具以及相關(guān)的各種設(shè)備,那么這些材料及設(shè)備是否滿足檢驗工作需要,直接決定了檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在所使用的化學(xué)藥品方面,由于不同廠家所生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量水平不一致或同一廠家所生產(chǎn)的不同批次的產(chǎn)品的質(zhì)量水平有差別,藥品分為優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純等幾種,不同的分析方法對使用藥品的純度等級要求不一致,如果藥品的純度達(dá)不到要求,可能就會導(dǎo)致同一試樣的分析結(jié)果的重現(xiàn)性出現(xiàn)偏差,只有保證化學(xué)藥品質(zhì)量滿足檢驗需求,所得出的檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確; ②在玻璃儀器方面,燒杯、量筒、錐形瓶、容量瓶等,質(zhì)量是否符合檢驗要求,對檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響,如果平行使用的一批玻璃儀器的精確度不一致或不同廠家生產(chǎn)的玻璃儀器質(zhì)量水平不一致,對所計算出的結(jié)果就會產(chǎn)生一定的誤差,因此,保證檢驗量器具符合使用要求,就能使檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性得到保證; ③在使用的設(shè)備方面,天平、分光光度計等,設(shè)備是否滿足檢驗工作需要,對檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性也存在一定的影響。定期對檢驗所使用各種設(shè)備進(jìn)行檢定,保證設(shè)備能夠正常運(yùn)行,滿足檢驗工作需要,這樣就能使檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性得到保證。滿足以上幾方面要求,就能消除分析過程中所產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差,保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確。 ①要選擇適合各分析項目的操作規(guī)程,才能保證檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。此規(guī)程是由質(zhì)量負(fù)責(zé)人依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容及結(jié)合檢驗各種物料工作需要而編寫,要能夠滿足檢驗工作需要。 但是,隨著國家標(biāo)準(zhǔn)的不斷更新,檢驗方法的逐步成熟,操作規(guī)程中所涉及的一些原有的檢驗方法已不適合檢驗工作需要或已被新的分析方法所取代,在這種情況下,修訂和完善檢驗試驗操作規(guī)程就顯得尤為重要,質(zhì)量負(fù)責(zé)人會同從事各檢驗項目相關(guān)工作人員,對檢驗試驗規(guī)程進(jìn)行了重新修訂和完善,力求跟上檢驗方法發(fā)展步伐,滿足檢驗工作需要,要求檢驗所采用的分析方法,全部參照國標(biāo)中相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行,這樣就消除了由于方法不完善所產(chǎn)生的檢驗數(shù)據(jù)的誤差,充分保證了各種物料檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。 ②方法:化學(xué)分析實驗方法均采用國家標(biāo)準(zhǔn)方法,即便如此,分析方法本身仍對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響,但這種影響的不確定性是基本確定的,是可以評定的。 兩個單次實驗結(jié)果考核評價,在正常和正確操作情況下,在同一實驗室內(nèi),由同實驗人員操作兩次(考核重復(fù)性)或由兩人各操作一次(再現(xiàn)性考核),使用同一儀器,并在短期內(nèi),對相同的試樣做兩個單次實驗,對兩項單次實驗結(jié)果進(jìn)行重復(fù)性和再現(xiàn)性考核評價。 第一,實驗室檢測人員對儀器分析方法掌握情況。如果從業(yè)人員對儀器分析技術(shù)規(guī)程掌握的不好,不能使儀器分析過程按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,可能對檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性造成一定的影響,因此,要對從事儀器分析人員進(jìn)行系統(tǒng)的培訓(xùn),讓他們完全掌握儀器分析方法,才能保證儀器分析結(jié)果的準(zhǔn)確性 第五,檢驗規(guī)程是否符合國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),所采用的操作方法是否符合檢測要求 |
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