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一、方法提要

試樣用王水分解，在稀王水介質(zhì)中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼燒后用王水復(fù)溶，加HCI蒸干，在乙酸介質(zhì)中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干擾元素，加入KI將Au3+還原為Au+，同時(shí)析出游離I2，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法適用于一般礦石中ω(Au)/10-6>0.5的測定。

二、試劑配制

活性炭-紙漿：首先處理活性炭。將粒徑為0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，過濾，用HCl (2+98)及熱水各洗滌7~8次。將處理后的活性炭與紙漿以干時(shí)的質(zhì)量比按1+2混勻。

金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0. 0500g純金(99.99%以上)于100mL瓷坩堝中，加l0mL王水，蓋表面皿，在60~70℃水浴上加熱溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加熱蒸干，取下，加1mL HCI，繼續(xù)在沸水浴上蒸干。取下加少量水，微熱使鹽類全溶，取下冷至室溫，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含100μg/mLAu。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取25. 2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷卻的蒸餾水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀釋至1L(溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相當(dāng)于l0mg Au.

分別取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶內(nèi)，各加入1g無水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷卻的新蒸餾水稀釋至10L,搖勻，放置一周后，進(jìn)行標(biāo)定：取30μg或100μg Au于50mL瓷坩堝中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重復(fù)兩次。然后用兩種硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按碘量法滴定。求出其1mL溶液相當(dāng)Au的質(zhì)量(1mL分別相當(dāng)30μg和l00μg),μg/mL。

三、分析手續(xù)

稱取10-30g(精確至0. 01g)試樣于瓷方舟中，在高溫爐中于600℃灼燒40min,取出放冷，將試樣轉(zhuǎn)入400mL燒杯中，用少量水潤濕，加100mL王水(1+1)，加熱微沸30~60min,中間搖動數(shù)次，取下趁熱加l0mL l0g/L動物膠溶液，攪拌，用溫水稀釋至100~120mL，將溶液注入連接在裝有活性炭-紙漿吸附柱的布氏漏斗中，用熱HCl (2+98)洗滌燒杯2次、殘?jiān)?~8次。取下布氏漏斗，用熱的20g/L NH4HF2溶液洗滌活性炭3~4次，再用熱HCI(2+98)洗3~4次，量后用溫水洗3~4次，抽干.取出活性炭-紙漿吸附餅，放入50mL瓷坩堝中，放在電爐盤上低溫烘干，并升溫炭化，再移入650~700℃高溫爐內(nèi)灼燒至無炭粒存在，取出冷卻。在瓷坩堝內(nèi)加入5滴250g/L NaCl溶液，沿坩堝壁加入2-3mL王水，放在沸水浴上蒸干，滴加3~5滴HCI，繼續(xù)蒸干，重復(fù)兩次，最后蒸至無酸味。取下坩堝，加3~5mL乙酸(7+93)，攪動使可溶性鹽類全部溶解，冷至室溫。加入0.1g NH4HF2，攪勻。滴加數(shù)滴25g/L EDTA溶液后，立即加入0.5g KI，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入3~5滴l0g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。

四、分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算試樣中Au的含量。

ω(Au)/10-6=(fT×VT)/(ms)

式中 fT——1mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于Au的質(zhì)量，μg/mL;

VT——滴定時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;

ms——稱取試樣的質(zhì)量，g。

五、注意事項(xiàng)

(1)試樣的粒徑應(yīng)小于0.074mm，以保證試樣的均勻性.(2)視試樣性質(zhì)不同，可用下列方法溶解：1)含硫高的硫化礦。先用逆王水(1+1)溶解，每次加入l0mL，待激烈反應(yīng)結(jié)束后，再加100-200mL王水(1+1);2)含硫低的礦樣。一次加入100~120mL王水(1+1);3)氧化鐵礦樣。加50~60mL HCl，煮沸，再加50~60mL王水(1+1);4)含炭質(zhì)和有機(jī)物的礦樣.經(jīng)600~700℃灼燒除炭，然后按氧化礦樣進(jìn)行處理，或用HNO3-KClO3氧化除炭。(3)活性炭用量應(yīng)根據(jù)金的含量而定，一般Au量在5mg以下，活性炭用量為0. 5~0. 8g; Au量在5~30mg ,其用量為1g左右;Au量30~60mg,活性炭用量則為1~1. 5g. (4)吸附柱安裝：將吸附柱緊密裝在抽濾筒的圓孔中，在吸附柱內(nèi)加入紙漿，開動真空泵，抽干壓緊，紙漿約為4~5mm厚，再加少許稀紙漿抽干，加入活性炭-紙漿混合物(絕對防止活性炭滲漏)，上面復(fù)蓋一層紙漿。裝上布氏漏斗，鋪上濾紙即可過濾。(5)活性炭-紙漿炭化的時(shí)候，切勿著火，以免Au損失。(6)EDTA對三氯化金有還原作用，加入EDTA應(yīng)立即加入KI，迅速滴定。

活性炭富集火焰法測定金

一、方法

試樣經(jīng)650℃灼燒，王水分解、動物膠凝聚硅酸后，用活性炭動態(tài)吸附Au,再經(jīng)灰化、提取，制成HCl(1+11)溶液。將試液吸入空氣-乙炔火焰中，用AAS法測定Au的吸光度，本法適用于巖右石、礦物中ω(Au)/10-6=0.05~100的測定。

二、設(shè)備及試劑配制

活性炭吸附柱：將內(nèi)徑為35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽濾孔中 ，柱內(nèi)放一片外徑為34mm的多孔塑料板，傾入紙漿抽濾，濾干后紙漿層厚約3~4mm，再加入活性炭與紙漿的混合物(1+2),抽濾，抽干后厚度為5~7mm(視Au含量高低而使活性炭為0.5~1g)，以水吹洗柱壁，再加一層薄紙漿。裝上布氏漏斗，在漏斗上墊兩張濾紙并加入少許紙漿，備用。

活性炭及其處理：活性炭的粒度應(yīng)為0.075mm，若使用的活性炭純度不夠可分別采用如下兩種方法處理：(1)將活性炭置于塑料燒杯中，加入熱的40g/LNH4HF2，溶液浸沒活性炭并放置48h以上，然后過濾，用HCl(1+24)洗滌8~10次，再用熱水洗滌8次，放置晾干備用，(2)將活性炭置于燒杯中、加入HCl(1+5)浸沒活性炭，加熱煮沸1h，再浸泡數(shù)小時(shí)后過濾，用水洗滌，反復(fù)處理數(shù)次，直至濾渡不呈現(xiàn)Fe3+的黃色為止。

金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g高純Au于燒杯中，加入20mL王水，低溫加熱溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL王水，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1000μg/mLAu.

金標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.0mLAu標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中。加入40mL王水，用水稀釋至刻度混勻。此溶液含50.0μg/mLAu.

三、儀器及工作條件

WFX-1B型原子吸收光譜儀。金空心陰極燈;燈電流3mA;波長242.8mm;光譜通帶0.4nm;燃燒器高度6mm;空氣流量7.0L/min;乙炔流量1.8L/min.

四、分析步驟

稱取10.00~30.00g試樣于瓷坩堝中，從低溫升至650℃灼燒2h(中途攪拌一次)。取出冷卻，轉(zhuǎn)入燒杯中，用水潤濕，加入80mL王水，低溫加熱分解并蒸至體積約為25mL，取下，用水沖洗表皿和杯壁，加入10mL10g/L動物膠溶液，攪拌數(shù)分鐘，加入100mL水，攪勻。將試樣溶液倒入已制備好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽濾，用熱HCl(1+19)洗滌燒杯及殘?jiān)?~5次，取下布氏漏斗，用50g/LNH4F熱溶液洗滌吸附柱7~8次，再用熱HCl(1+19)洗滌7~8次，熱水7~8次。停止抽濾，將活性炭和紙漿移入瓷坩堝中，用小張濾紙擦將殘留的活性炭，合并于坩堝中，將坩堝置于電爐上，待坩堝中內(nèi)容物干燥炭化后，移入700℃馬弗爐中灼燒至完全灰化并保溫10min，取出坩堝冷卻。于坩堝中加入5mL王水，低溫加熱溶解并蒸至2~3mL時(shí)取下，移入25mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻。調(diào)整AAS儀至似定的工作條件，將試液吸入空氣-乙炔火焰中，測定Au的吸光度。

工作曲線的繪制：分別移取含0、25、50、75、100、150、200、250μgAu標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組25mL容量瓶中，加入2mL王水，用水稀釋至刻度，混勻。與試樣溶液同批測定。以Au的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)，繪制工作曲線。

五、分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算試樣中Au的含量。

式中 ωB——被測元素(組分)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其中B指被測元素(組分)

ρB2——工作曲線上查得試液中被測元素的質(zhì)量濃度，μg/mL;

ρB1——工作曲線上查得空白試液中被測元素的質(zhì)量濃度，μg/mL;

Vs——試樣溶液的總體積，mL;

ms——稱取試樣的質(zhì)量，g.

六、注意事項(xiàng)

(1)試樣要充分灼燒，以除盡有機(jī)物、炭、硫等，否則會使分析結(jié)果偏低，(2)用活性炭富集后的灰化溫度不宜太高，以防Au的損失，但灰化必須完全，否則結(jié)果偏低。(3)根據(jù)Au的含量高低可以擴(kuò)大或縮小測定試液的體積。(4)分析含Sb、As高的試樣時(shí)，先用HCl-SnCl2分解，經(jīng)過濾分離和殘?jiān)?00℃灼燒，將Sb、As等共存干擾元素除去。再用王水分解、泡沫塑料吸附、硫脲解脫。將解脫液吸入空氣-乙炔火焰中，用AAS法測定Au的吸光度。本法適用于含Sb、As量高的巖石礦物中w(As)/10-6=0.1~30和測定。