以定量實驗為核心，考查實驗原理、試劑與儀器的選擇、誤差分析和計算等多種綜合能力。

1．實驗步驟補充型

例1．（2011·廣東卷）某同學進行實驗研究時，欲配制1.0mol·L－1 Ba(OH)₂溶液，但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)₂·8H₂O試劑（化學式量：315）。在室溫下配制溶液時發(fā)現(xiàn)所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。為探究其原因，該同學查得Ba(OH)₂·8H₂O在283K、293K和303K時的溶解度（g/100g H₂O）分別為2.5、3.9和5.6。

（1）燒杯中未溶物可能僅為BaCO₃，理由是__________________________。

（2）假設試劑由大量Ba(OH)₂·8H₂O和少量BaCO₃組成。設計實驗方案，進行成分檢驗。寫出實驗步驟、預期現(xiàn)象和結論。（不考慮結晶水的檢驗；室溫時BaCO₃飽和溶液的pH＝9.6）

限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計、燒杯、試管、帶塞導氣管、滴管。

（3）將試劑初步提純后，準確測定其中Ba(OH)₂·8H₂O的含量。實驗如下：

①配制250mL約0.1mol·L^－1　Ba(OH)₂溶液：準確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水，________，將溶液轉入________中，洗滌，定容，搖勻。

②滴定：準確量取25.00mL所配Ba(OH)₂溶液于錐形瓶中，滴加指示劑，將________（填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol·L^－1鹽酸裝入50mL酸式滴定管，滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)。重復滴定2次。平均消耗鹽酸VmL。

③計算Ba(OH)₂·8H₂O的質量分數(shù)＝____________（只列出算式，不做運算）。

（4）室溫下，________（填“能”或“不能”）配制1.0mol·L^－1　Ba(OH)₂溶液。

解析：本題考察常見的實驗步驟的設計、儀器和試劑的選擇、一定物質的量濃度的配制以及有關計算。

（1）Ba(OH)₂屬于強堿，易吸收空氣中的水蒸氣和CO₂形成難溶的BaCO₃沉淀，因此長時間暴露在空氣中時Ba(OH)₂就有可能轉化為BaCO₃。

（2）Ba(OH)₂易溶于水，所以濾液中含有Ba²⁺，因此滴加稀硫酸使會產(chǎn)生白色沉淀BaSO₄；要想驗證沉淀為BaCO₃，可以利用其能與酸反應產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的CO₂氣體；為進一步證明試劑是是否還有Ba(OH)₂·8H₂O，可以取步驟1中的濾液，用pH計測其pH值，若pH＞9.6，即證明濾液不是純BaCO₃溶液，即證明是由大量Ba(OH)₂·8H₂O和少量BaCO₃組成，假設成立。

（3）①由于試樣中含有難溶性的BaCO₃，因此加水溶解后要過濾，且冷卻后在轉移到250ml容量瓶中；②Ba(OH)₂溶液的濃度約為0.1mol·L^－1，體積是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此鹽酸的濃度至少應該是0.1mol·L^－1的，若鹽酸的濃度過大，反應過快，不利于控制滴定終點，所以選擇0.1980mol·L^－1的鹽酸最恰當。③消耗鹽酸的物質的量是0.1980×V×10^－3mol，所以25．00ml溶液中含有Ba(OH)₂的物質的量是mol，故w克試樣中Ba(OH)₂的質量是（0.1980×V×10^－3/2）×（250/25）×315g，故Ba(OH)₂·8H₂O的質量分數(shù)＝×100％。

（4）若配制1L 1.0mol·L^－1Ba(OH)₂溶液，則溶液中溶解的Ba(OH)₂·8H₂O的質量是315g，所以此時的溶解度約是（315/1000）×100＝31.5g/100g H₂O，而在常溫下Ba(OH)₂·8H₂O是3.9g/100g H₂O，顯然不可能配制出1.0mol·L^－1Ba(OH)₂溶液。

答案：

（1）由于Ba(OH)₂·8H₂O與收空氣中的CO₂反，所取試劑大部分已變質為BaCO₃，未變質的Ba(OH)₂·8H₂O在配制溶液時能全部溶解。

（2）

（3）① 攪拌溶解　250ml容量瓶中　② 0.1980　③ ×100％。

（4）不能。

2．實驗基本操作型

例2．（2011·福建卷）化學興趣小組對某品牌牙膏中的摩擦劑成分及其含量進行以下探究：

查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其他成分遇到鹽酸時無氣體產(chǎn)生。

I．摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗

取適量牙膏樣品，加水充足攪拌、過濾。

（1）往濾渣中加入過量NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應的離子方程式是________。

（2）往（1）所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察的現(xiàn)象是_____。

Ⅱ．牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定

利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進行實驗，充分反應后，測定C中生成的BaCO₃沉淀質量，以確定碳酸鈣的質量分數(shù)。

依據(jù)實驗過程回答下列問題：

（3）實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應物外，還有：___________。

（4）C中反應生成BaCO₃的化學方程式是______________________________。

（5）下列各項措施中，不能提高測定準確度的是___________________（填標號）。

a．在加入鹽酸之前，應排凈裝置內(nèi)的CO₂氣體

b．滴加鹽酸不宜過快

c．在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置

d．在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置

（6）實驗中準確稱取8.00g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO₃平均質量為3.94g。則樣品中碳酸鈣的質量分數(shù)為________。

（7）有人認為不必測定C中生成的BaCO₃質量，只要測定裝置C在吸收CO₂前后的質量差，一樣可以確定碳酸鈣的質量分數(shù)。實驗證明按此方法測定的結果明顯偏高，原因是__________。

解析：

（1）氫氧化鋁與NaOH溶液反應的離子方程式書寫，要求基礎，Al(OH)₃^＋OH^－＝[Al(OH)₄]^－或Al(OH)₃＋OH^－＝AlO₂^－＋2H₂O。

（2）生成的是NaAlO₂溶液，通入CO₂氣體有Al(OH)₃白色沉淀生成，并且生成NaHCO₃，加入鹽酸有CO₂氣體產(chǎn)生、Al(OH)₃沉淀溶解。學生完整描述實驗現(xiàn)象要比較扎實的基本功。

（3）實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣，把生成的CO₂全部排入C中，使之完全被Ba(OH)₂溶液吸收。這樣設問學生經(jīng)常接觸。

（4）CO₂＋Ba(OH)₂═BaCO₃↓＋H₂O，基礎簡單的方程式書寫。

（5）在加入鹽酸之前，應排凈裝置內(nèi)的CO₂氣體，會影響測量，滴加鹽酸不宜過快，保證生成的CO₂完全被吸收。在A～B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因為整個裝置中不需要干燥，有水分不會影響CO₂吸收。在B～C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，C瓶中是足量Ba(OH)₂，可以吸收CO₂中的HCl，而不影響CO₂吸收，所以不需要除去CO₂中的HCl，選c、d。

（6）BaCO₃質量為3.94g，n（BaCO₃）＝0.0200mol，則n（CaCO₃）=0.0200mol，質量為2.00g，則樣品中碳酸鈣的質量分數(shù)為25%。此問計算比較簡單。

（7）Ba(OH)₂溶液還吸收了水蒸氣、氯化氫氣體等，造成質量偏大，所以可以回答B中的水蒸氣、氯化氫氣體等進入裝置C中。

答案：

（1）Al(OH)₃＋OH^－═[Al(OH)₄]^－或Al(OH)₃＋OH^－═AlO₂^－＋2H₂O

（2）通入CO₂氣體有白色沉淀生成；加入鹽酸有氣體生成、沉淀溶解

（3）把生成的CO₂氣體全部排入C中，使之完全被Ba(OH)₂溶液吸收

（4）CO₂＋Ba(OH)₂═BaCO₃↓＋H₂O

（5）c、d

（6）25%

（7）B中的水蒸氣、氯化氫氣體等進入裝置C中