[返回]2 復(fù)方大青葉合劑藥典標(biāo)準(zhǔn)

2.1 品名

復(fù)方大青葉合劑

Fufang Daqingye Heji

2.2 處方

大青葉400g、山銀花200g、羌活100g、拳參100g、大黃100g

2.3 制法

以上五味，加水煎煮二次，每次1小時(shí)，煎液濾過，濾液合并，濃縮至相對(duì)密度為1.18～1.22（60℃）的清膏，加乙醇使含乙醇量達(dá)60%，靜置，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對(duì)密度為1.20～1.24（60℃）的稠膏，加入3倍量水，攪勻，冷藏12小時(shí)以上，濾過，濾液加熱煮沸30分鐘，待溫度降至60℃時(shí)，加入苯甲酸鈉3g，冷藏12小時(shí)以上，濾過；另取蔗糖150g，加水煮沸制成糖漿，加入0.6%甜蜜素使溶解，與上述藥液合并，再加水調(diào)節(jié)至1000ml，灌裝，滅菌，即得。

2.4 性狀

本品為棕紅色的澄清液體；味甜、微苦。

2.5 鑒別

（1）取本品30ml，用三氯甲烷振搖提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用1%氫氧化鈉溶液洗滌2次，每次20ml，取三氯甲烷液，揮干，殘?jiān)?/a>加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.05mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯—乙酸乙酯—丙酮（5：4：1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。

（2）取本品10ml，加在聚酰胺柱（30～60目，3g，內(nèi)徑為0.9cm）上，用水50ml洗脫，棄去洗脫液，再用50%乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?a title="醫(yī)學(xué)百科：甲醇" rel="summary">甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各0.5～1μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷—甲醇—甲酸（20：6：0.8）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

（3）取本品10ml，加鹽酸1ml，置水浴中加熱30分鐘，放冷，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.5g，加甲醇10ml，浸漬1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加鹽酸1ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取大黃素、大黃酚對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)子同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)；置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

（4）取本品10ml，用乙酸乙酯振搖提取4次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液，另取羌活對(duì)照藥材1g，加乙醇30ml，浸漬1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯—甲醇—水（10：2：3）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

2.6 檢查

2.6.1 相對(duì)密度

應(yīng)為1.05～1.12（2010年版藥典一部附錄Ⅶ A）。

2.6.2 pH值

應(yīng)為4.0～6.0（2010年版藥典一部附錄Ⅶ G）。

2.6.3 其他

應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（2010年版藥典一部附錄Ⅰ J）。

2.7 含量測(cè)定

照高效液相色譜法（2010年版藥典一部附錄Ⅵ D）測(cè)定。

2.7.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈—0.1%磷酸溶液（58：42）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為258nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

2.7.2 對(duì)照品溶液的制備

取大黃素、大黃酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含大黃素10μg、大黃酚20μg的混合溶液，即得。

2.7.3 供試品溶液的制備

精密量取本品5ml，置具塞試管中，加鹽酸2ml與水1ml，在70℃水浴中加熱30分鐘，放冷，用甲醇轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至約20ml，超聲處理（功率500w，頻率40kHz）10分鐘，放冷，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.7.4 測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品每1ml含大黃以大黃素（C₁₅H₁₀O₅）與大黃酚（C₁₅H₁₀O₄）的總量計(jì)，不得少于0.10mg。

2.8 功能與主治

疏風(fēng)清熱，解毒消腫，涼血利膽。用于外感風(fēng)熱或瘟毒所致的發(fā)熱頭痛、咽喉紅腫、耳下腫痛、脅痛黃疸；流感、腮腺炎、急性病毒性肝炎見上述證候者。

2.9 用法與用量

口服。一次10～20ml，一日2～3次。

用于急性病毒性肝炎，一次30ml，一日3次。

2.10 注意

孕婦慎用。

2.11 規(guī)格

（1）每瓶裝10ml  （2）每瓶裝100ml

2.12 貯藏

密封。

2.13 版本

《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版

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3.1 拼音名

Fufang Daqingye Heji

3.2 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)

WS3-Bb-0052-95

3.3 處方

大青葉 金銀花 羌活 拳參 大黃

3.4 性狀

本品為棕紅色澄清的液體；味甜、微苦。

3.5 鑒別

（1）取本品10ml，用氯仿提取4次，每次10ml，合并氯仿液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次10ml，氯仿液置水浴蒸干，殘?jiān)勇确?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取靛玉紅對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含0.05mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄57頁(yè)）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10～15μl，對(duì)照品溶液6μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-氯仿-丙酮（5:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中, 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)。

（2）取本品10ml，用醋酸乙酯提取4次，每次10ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液, 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄57頁(yè)）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（10:2:3）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；置氨蒸氣中熏后，顯相同的黃色斑點(diǎn)。

（3）取本品10ml，加鹽酸1ml，置水浴上加熱30分鐘，冷卻后用乙醚提取兩次，每次 20ml,合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)勇确?ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材 0. 5g，加甲醇10ml浸漬1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?0ml使溶解，加鹽酸1ml同法制成對(duì)照藥材溶液；再取大黃素、大黃酚對(duì)照品，加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄57頁(yè)）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)，置氨氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

3.6 檢查

相對(duì)密度　應(yīng)為1.17～1.22（附錄34頁(yè)）

pH值　應(yīng)為3.5～5.5（附錄40頁(yè)）

其他　應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄15頁(yè)）。

3.7 功能與主治

疏風(fēng)清熱，解毒消腫，涼血利膽。用于感冒發(fā)熱頭痛,咽喉紅腫, 耳下腫痛,脅痛黃疸等癥,對(duì)流感，腮腺炎，急性病毒性肝炎見有上述癥狀者療效顯著。

3.8 用法與用量

口服，一次10～20ml，一日2～3次。用于急性病毒性肝炎，每次 30ml，一日3次。

3.9 注意

請(qǐng)?jiān)卺t(yī)生指導(dǎo)下使用。

3.10 規(guī)格

每瓶

（1）10ml

（2）100ml

3.11 貯藏

密封，置陰涼處。

山東省藥品檢驗(yàn)所 起草