1）LCMS的特性：是HPLC和MS的結(jié)合，有兩者的功能，有沒有兩者精確。
2）流動(dòng)相方法：常見0-30，0-60，10-80，30-90四種方法，0，10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流動(dòng)相極性越小，出峰越靠前。
3）正離子源適用于堿性化合物：含氮化合物更容易粘附氫正離子，在正離子源中容易出分子離子峰。負(fù)離子源適合酸性化合物：酸性化合物更容易轟擊掉氫正離子，如酸，酚類化合物。

1）先看MS部分, 看有沒有所要離子峰, 并且要看清楚該化合物是否有MS信號(hào), 是否掩蓋周圍的峰。

2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚該化合物是否有強(qiáng)的HPLC信號(hào), 是否掩蓋周圍的峰。

3) 兩者結(jié)合起來(lái)看, 推測(cè)反應(yīng)進(jìn)行的程度和反應(yīng)產(chǎn)生的雜質(zhì)。

[M+Na]+ = [M+23]+ 加鈉離子；
[M+K]+ = [M+39]+加鉀離子；
[M+NH4]+ = [M+18]+加銨離子；
[M +H +H2O]+ = [M+19]+加水；
[M+X]+ 這里X 是指溶劑緩沖液中的陽(yáng)離子；
[M+H+Solvent]+溶劑加合峰，如[M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是CH3CN加合離子，[M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是CH3OH加合離子；
減峰：M-56(脫叔丁基）和M-100(脫Boc)，M-16（脫NH3)和M-17（脫水）以及M+2/2（比較常見），其他少見。

特別注意精確分子量和摩爾分子量的區(qū)別

常見氯和溴同位素的表現(xiàn): 一個(gè)氯峰高比M+2/M=1:3;一個(gè)溴為峰高比M+2/M=1:1；多個(gè)同位素的表現(xiàn)可以用Chemdraw精確模擬。

1.在LCMS報(bào)告中， MS響應(yīng)強(qiáng)的組分有可能掩蓋MS響應(yīng)弱的組分，可通過提取離子流或扣除背景等方式進(jìn)行判斷，LCMS報(bào)告必須將LC和MS兩部分結(jié)合，相互佐證。

2.在不使用TLC，直接使用LCMS監(jiān)測(cè)反應(yīng)時(shí)，必須結(jié)合其他手段（如：NMR）進(jìn)行輔助檢測(cè)。特別提示：監(jiān)測(cè)反應(yīng)，不能僅僅依賴于LCMS，而不點(diǎn)TLC板。監(jiān)測(cè)反應(yīng)的手段，以TLC的使用最為重要，直接、快捷、并為后續(xù)的分離純化提供大量信息。

1.M+和（M＋1）+的問題：從理論上來(lái)講，ESI在正模式下只會(huì)出現(xiàn)加合離子（M＋H、M＋Na等），APCI和APPI可能出現(xiàn)M＋離子，但在實(shí)際工作中（LC－MS），可能會(huì)遇到M＋離子，如果化合物是沒有問題的，而M＋則是在質(zhì)譜過程中產(chǎn)生的。這類化合物的特點(diǎn)就是在結(jié)構(gòu)中含有橋環(huán)，且在橋環(huán)中含有帶一個(gè)H的氮。私下里覺得是在電場(chǎng)作用下，橋環(huán)中的氮中性丟失質(zhì)子（H）所產(chǎn)生的，而M＋為（M－H＋1）＋。

2.M+Na的問題：對(duì)于一些樣品，只有M＋Ma，而幾乎沒有M＋1。該類化合物的特點(diǎn)是：化合物結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)O 和（或）S 原子。 色譜純的乙腈質(zhì)量上是沒的說的，但是，色譜純的溶劑中仍然含有痕量的堿金屬離子。即使在樣品處理中沒有引入堿金屬離子的鹽，溶劑中存在的痕量堿金屬離子會(huì)使質(zhì)譜上會(huì)出現(xiàn)加堿金屬離子的加合離子，這就是在質(zhì)譜上會(huì)出現(xiàn)M＋Na的原因；由于在化合物中O、S  原子還有未配對(duì)的孤對(duì)電子，而Na離子有沒有電子的空軌道，所以O、S  特別容易捕獲Na離子而形成帶電粒子， 當(dāng)樣品含有多個(gè)O、S 的時(shí)候，形成M＋Na 峰的幾率增加，M＋H峰的比例逐漸減少甚至消失。

3.2M 峰和雙電荷離子：一般樣品是出M＋1（或23），隨著樣品濃度的增加，2M＋1（或23）豐度隨之增加，這主要是樣品濃度增高時(shí)，ESI噴霧中樣品濃度增大，在 后面的庫(kù)侖爆炸和進(jìn)一步的去溶劑化過程中，最后兩個(gè)分子和一個(gè)電荷在一起的概率增大造成的。

對(duì)于雙電荷離子，主要是分子結(jié)構(gòu)中有兩個(gè)質(zhì)子化位點(diǎn)，最后兩個(gè)位點(diǎn)都帶了一個(gè)電荷，最后形成了雙電荷離子。在ESI時(shí)，噴針和儀器組成了一個(gè)原電池， 流動(dòng)相和噴針表面發(fā)生電荷轉(zhuǎn)移，使得噴出來(lái)的霧滴帶電荷，而在噴霧過程的逆流N2的作用下，帶電液滴發(fā)生一級(jí)一級(jí)的庫(kù)侖爆炸（大部分液滴以廢液和氣態(tài) 被除去），在最后的去溶劑化后就形成了被檢測(cè)離子。所以樣品只有帶電，同時(shí) 在庫(kù)侖爆炸中優(yōu)先激發(fā)出來(lái)，才能形成檢測(cè)離子。這主要是考慮的溶劑化學(xué)的影 響，而且基質(zhì)的存在很可能會(huì)抑止樣品的離子化（基質(zhì)效應(yīng)）。而APCI的流動(dòng) 相在噴霧后，流動(dòng)相被吹干后，樣品分子通過電暈放電針來(lái)帶電荷（另外，還可 能發(fā)生電荷交換）。電暈放電針的參數(shù)對(duì)樣品電離有影響，而基質(zhì)效應(yīng)影響很小。

4.弱極性樣品離子化問題：極性偏低建議采用APCI（大氣壓化學(xué)電離）或APPI（大氣壓光致電離）源。 一般酸性化合物流動(dòng)相中加鹽：如甲酸銨、乙酸銨，或堿（氨水）來(lái)增強(qiáng)化合物酸，以增強(qiáng)化合物的離子化，一般用正離子方式檢測(cè)。