實驗室如何做計量器具校準結果的確認

計量器具的校準報告只給出被校計量器具的測量結果和其相聯(lián)系的測量不確定度, 并沒有給出合格與否的結論, 這就要求各溯源的計量器具擁有者根據計量校準結果, 按照實驗室檢測或企業(yè)生產的需求以及被校計量器具的技術指標來確認其計量性能是否符合實驗室檢測、企業(yè)生產中被測量值所需滿足量值溯源關系, 以及保證所測量值的準確可靠, 保障實驗室檢測或企業(yè)生產的需要。

要做好測量設備的計量器具校準報告的確認, 首先要明確測量誤差、測量不確定度和約定真值三個概念之間的關系。

按照我國現(xiàn)行的計量技術規(guī)范的有關規(guī)定, 測量誤差是指“測量結果減去被測量的真值”。根據誤差來源的不同, 測量誤差可以分為系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩種。系統(tǒng)誤差是指“在重復性條件下, 對同一被測量進行無限多次測量所得結果的平均值與被測量真值之差”, 即系統(tǒng)誤差 (δX) =總體均值-真值。隨機誤差是指“測量結果與在重復條件下, 對同一被測量進行無限多次測量所得結果的平均值之差”, 即隨機誤差 (δS) =測量結果-總體均值。

測量不確定度是“表征合理地賦予被測量之值的分散性, 與測量結果相聯(lián)系的參數(shù)”。

約定真值 (計量標準的實際值) 即“在給定地點, 取由參考標準復現(xiàn)而賦予的量值”。在我國計量檢定系統(tǒng)表中, 按1/3~1/10準則確定的高一級計量標準所復現(xiàn)的量值相對于低一級計量標準 (或工作計量器具) 的測量值來說是約定真值。高一級計量標準的測量誤差在這種條件下可以忽略不計。

根據上述定義, 對某一個被測量對象進行6次測量, 分別得到測量值a1、a2、……、a6, 求得其總體均值為A。設定約定真值為A0, 擴展不確定度為U, 該測量對象的最大允許誤差是δM, 測量結果的分散性為[A-U、A+U]。繪制測量誤差、測量不確定度和約定真值三者之間的邏輯關系圖 (圖1) 。

本文僅需分析正偏差狀態(tài), 負偏差的狀態(tài)與正偏差完全對應。

2.1 測量結果和其相聯(lián)系的測量不確定度完全落在最大允許誤差內

圖1 測量誤差、測量不確定度和約定真值

設定某一個被測量對象的測量結果是A, 擴展不確定度為U, 其測量結果的分散性為[A-U、A+U], 該被測量對象的最大允許誤差δM。當測量結果以及其相聯(lián)系的測量不確定度完全落在最大允許誤差范圍內時 (如圖2所示) , 該校準結果是符合被測量的技術指標。

圖2 第一種基本狀態(tài)

2.2 測量結果大于最大允許誤差而部分分散值卻落在最大允許誤差之內

如果測量結果A大于該計量器具的最大允許誤差δM, 但是有部分分散值落在最大允許誤差內 (如圖3所示) 。此時, 雖有部分測量值有可能是符合測量要求的, 但測量結果A已經超差, 該計量器具顯然是不符合被測量的技術指標。

圖3 第二種基本狀態(tài)

2.3 測量結果小于最大允許誤差而部分分散值卻超出了最大允許誤差

如果測量結果A小于該計量器具的最大允許誤差δM, 通常是符合該計量器具的技術指標。但是, 當把被測量對象的測量不確定度一并考慮時, 就會發(fā)現(xiàn)有部分分散值可能會落在最大允許誤差之外 (如圖4所示) 。此時, 應該注意到該計量器具在實際使用中有可能是工作在不符合要求的區(qū)間內, 因此, 該計量器具不能百分之百地滿足被測量的溯源要求。

圖4 第三種基本狀態(tài)

2.4 測量結果等于最大允許誤差而一半分散值卻超出了最大允許誤差

同樣, 當測量結果A恰好等于該計量器具的最大允許誤差δM, 那么其一半分散值必然是超出了最大允許誤差 (見圖5所示) 。此時, 該計量器具在實際測量中存在一定的不可靠性, 也應該認為不能符合被測量的溯源要求。

圖5 第四種基本狀態(tài)

根據上述分析, 第1種基本狀態(tài)符合量值溯源要求, 第2種和第4種基本狀態(tài)不符合量值溯源要求, 第3種基本狀態(tài)雖然符合量值溯源要求, 但存在不可靠性。

給出一個范例來說明第三種基本狀態(tài)。

被測量對象是指針式0.5級電壓表, 量程上限為600 V, 給出的校準報告有如下的信息:校準結果的相對標準不確定度為urel=0.15% (k=2) , 校準數(shù)據如表1所示。

表1 校準數(shù)據

可以得到技術指標在600 V時所確定的最大允許誤差為600×0.5%=3 V。

考慮相對標準不確定度的影響, 則計算出測量不確定度所產生的結果為600×0.15%=0.9 V。

從表1可知, 在600 V校準點的測量誤差為2.5 V, 已經接近于最大允許誤差3 V的邊緣。但是, 當將測量結果與測量不確定度一起考慮時, 會得到600+2.5+0.9=603.4 V, 顯然超出了該電壓表的最大允許測量范圍600+3=603 V。

由上可知, 在600 V校準點處有相當?shù)目赡苄詴鲎畲笤试S測量范圍, 因此該電壓表不符合量值溯源要求, 應該予以降級使用, 或者進行修復, 以保證該電壓表95%以上的可靠性。

上述四種基本狀態(tài)是根據校準報告按照被校計量器具的技術指標來考慮確認的。在實際工作中, 必須結合實驗室檢測或企業(yè)生產的需求與校準報告給出的校準結果來綜合分析和確認。被校計量器具符合其技術指標的, 未必就能滿足實際測量的要求, 還應該根據1/3~1/10準則進行校準結果的確認。

例如, 一個儀表的允許誤差是±1%, 其溯源得到的測量不確定度為0.2% (k=2) , 生產工藝上產品要求的準確度為±5%, 那么根據1/3~1/10準則該儀表完全可以滿足測量要求, 其計量校準結果的確認是“符合”。

針對同樣的儀表, 如果生產工藝上產品要求的準確度為±2%, 雖然該儀表計量性能符合其允許誤差, 但是該儀表的測量結果加上其測量不確定度就無法“勝任”此項測量, 其計量校準結果的確認是“不符合”。

1) 分析和確定計量器具的技術指標, 掌握其規(guī)定的誤差限;

2) 校準報告上所提供的示值誤差的數(shù)值應該在規(guī)定的范圍內;

3) 發(fā)現(xiàn)有的測量結果數(shù)據已經接近超差, 就應進行符合性判斷。計算出該點的測量不確定度的數(shù)值, 將其加到示值誤差的絕對值上, 應該保證其和值不超過最大允許誤差。如果已經超過最大允許誤差, 則應該進行調整或者修理。

4) 校準報告給出的測量不確定度的數(shù)值應不超過被測量設備的最大允許誤差的1/3。如果超過了最大允許誤差的1/3, 就使得該計量器具的技術指標不能保證, 也就是說, 該儀器可能要被降級使用了。因為, 作為測量不確定度的來源, 所用的計量器具的標準不確定度分量是作為合成分量進入了總的不確定度, 合成是方和根法, 1/3的平方是1/9, 可以視為微小分量。如果超過此限就不能忽略了。根據GB/T 27025-2008《檢測和校準實驗室能力的通用要求》 (ISO/IEC 17025:2005) 第5.6.2.2.1條款中“除非已經證實校準帶來的貢獻對校準結果總的不確定度幾乎沒有影響, 這種情況下, 實驗室應確保所用設備能夠提供所需的測量不確定度”。

1) 列出該計量器具的技術指標或實驗室檢測 (或生產工藝) 對計量器具的具體技術要求;

2) 與校準報告相對應的計量校準數(shù)據要進行比較;

3) 由使用該計量器具的部門或人員來確認是否符合使用要求;

4) 填寫相應的確認書, 并與校準報告一起歸檔保存。

確認書需要有該計量器具的型號、名稱、編號、使用部門 (人員) 、計量時間、計量周期、計量部門、確認者、技術指標以及相對應的計量數(shù)據, 如果該計量器具降級使用還需要有關的技術部門批復等等信息。