準(zhǔn)確稱取試樣0.5克,置于200ml燒杯中,加1-2克氯化銨拌勻,蓋上表面皿,沿皿口滴加2ml濃鹽酸,2-3滴濃硝酸,拌勻,使試樣充分溶解。然后,置于電爐上墊石棉網(wǎng)加熱至干,同時燒好沸水。取下稍冷,加2ml濃鹽酸,少許熱水,拌勻過濾,濾液收集在250ml容量瓶中。用熱水洗燒杯7-8次,直至無氯離子。 沉淀連同濾紙取下放于磁坩堝中,在電爐上烘干灰化后,移至950℃馬弗爐中灼燒30分鐘,取出冷卻,稱重。 Si=G1×100%/G2 式中 G1——殘渣的量 G2——試樣重 濾液冷卻,稀釋至刻度,各吸取25ml測鈣、鎂、鐵。 此時,鈣、鎂、鐵不用加鹽酸。氟化鉀,測法同一般組分分析。鈣的測法稍有不同: 吸取25ml濾液置于250ml燒杯中,用水稀釋至150ml左右,加5ml三乙醇胺1+2,加MTB指示劑,用20%氫氧化鉀滴定使溶液出現(xiàn)綠色熒光,過加5-7ml,用0.025N的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)灰色為終點。 另外,測鋁時,過加的0.015N的EDTA體積為8ml。 |
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