|
點(diǎn)不著火？ 這恐怕是FID使用者最最常碰到的問(wèn)題了！ 這期chromclass就帶大家梳理一下診斷FID點(diǎn)火問(wèn)題的思路，希望通過(guò)本期課程的學(xué)習(xí)，大家在今后遇到FID點(diǎn)火問(wèn)題時(shí)能夠不再慌亂，從容應(yīng)對(duì)。 首先看看和點(diǎn)火有關(guān)的因素都有哪些？ 在我們FID的原理視頻中介紹到，F(xiàn)ID是通過(guò)有機(jī)樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生的離子被收集后產(chǎn)生微電流，從而生成色譜峰。 1. FID溫度> 150oC 2. 檢測(cè)器各路功能性氣體均達(dá)到推薦設(shè)定值 3. 點(diǎn)火線圈完好 4. FID氣路沒(méi)有泄露 - 電子氣路模塊接口處無(wú)漏 - 主子接口處無(wú)漏 - 氣體出口順暢 5. FID 的噴嘴沒(méi)有完全或者部分被堵塞 6. FID 噴嘴安裝無(wú)誤，沒(méi)有漏 其他相關(guān)的因素： 01 系統(tǒng)自己根據(jù)信號(hào)值來(lái)判斷點(diǎn)火是不是成功，通常設(shè)定值是2pA。 需要注意的是： 有極少數(shù)實(shí)驗(yàn)室里的氣源非常純凈，并且柱子流失極低，即便是點(diǎn)火成功后也會(huì)有基線信號(hào)小于2pA的情況，在這種情況下，可以在系統(tǒng)中手動(dòng)去改一下點(diǎn)火閾值，但一般不推薦去改。 在FID的動(dòng)畫(huà)里我們已經(jīng)告訴大家，判斷點(diǎn)火是否成功最便捷的辦法就是用柱螺母扳手在出口處看有沒(méi)有水汽。 02 同時(shí)，F(xiàn)ID的溫度要比爐箱程序升溫的最終溫度至少高出20攝氏度。 好，在充分了解了這些相關(guān)因素的基礎(chǔ)上，我們來(lái)看看診斷的步驟是怎樣的： 第一步，檢查各路功能氣體的氣源。 確認(rèn)氣體純度（99.9995%或更高）和壓力，對(duì)于氣源壓力的要求可以參照儀器廠商的安裝說(shuō)明書(shū)。 第二步，觀察在FID嘗試點(diǎn)火的過(guò)程中點(diǎn)火燈絲有沒(méi)有發(fā)紅。 如果沒(méi)有，檢查一下燈絲的安裝，安裝沒(méi)有問(wèn)題，燈絲在點(diǎn)火時(shí)沒(méi)有任何反應(yīng)的極大可能是燈絲生銹或被嚴(yán)重污染后斷了，可以通過(guò)更換燈絲來(lái)解決問(wèn)題。 第三步，通過(guò)流量計(jì)測(cè)量各路氣體的實(shí)際流量。 這里需要細(xì)說(shuō)的是，F(xiàn)ID視頻中已經(jīng)提到氫氣、氮?dú)夂涂諝獾牧髁慷际峭ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)壓力來(lái)控制的。 在這種情況下，尤其是在氫氣和氮?dú)獾臍饴分幸坏┯卸?，系統(tǒng)是不知情的。 最簡(jiǎn)單的就是噴嘴如果堵了或堵了一部分，沒(méi)有樣品經(jīng)過(guò)時(shí)系統(tǒng)仍舊點(diǎn)不著火，最大的可能就在于噴嘴了。 1. 尾吹氣 - 30ml/min 2. 空氣 400 ml/min 3. 氫氣和空氣流量約1：10，同時(shí)需大于（尾吹氣+載氣）流量 具體怎樣測(cè)定流量以及勘察噴嘴問(wèn)題呢？ 柱箱降到室溫，關(guān)閉進(jìn)樣口壓力，關(guān)閉檢測(cè)器各路流量，把柱子從FID上取下來(lái)，封住柱子端口和FID柱螺母處； 只打開(kāi)氫氣流量并測(cè)量，浮動(dòng)在設(shè)定值的正負(fù)10%可以接受； 關(guān)閉氫氣流量，打開(kāi)尾吹氣流量并測(cè)量實(shí)際流量； 打開(kāi)氫氣流量，同時(shí)開(kāi)著尾吹氣，測(cè)量二者的流量和，測(cè)量結(jié)果應(yīng)該和二者的設(shè)定流量完全吻合，否則有可能是：（1）噴嘴沒(méi)有安裝好造成了泄露；（2）噴嘴堵了； 關(guān)閉氫氣和尾吹氣，打開(kāi)空氣，測(cè)量空氣流量； 如果確認(rèn)有可能是噴嘴的問(wèn)題，那如何進(jìn)一步確認(rèn)是噴嘴漏了還是堵了，請(qǐng)參照以下步驟： 判斷噴嘴是否堵了 1. 關(guān)閉尾吹氣； 2. 打開(kāi)氫氣流量，設(shè)定一個(gè)較高的流量，比如80ml/min； 3. 檢查尾吹氣流量的顯示（這時(shí)候尾吹氣一定屬于關(guān)閉狀態(tài)），發(fā)現(xiàn)尾吹氣的顯示流量有個(gè)值，這個(gè)顯示出的流量值越大，意味著噴嘴堵得越厲害。 判斷噴嘴是否漏了 噴嘴的安裝是通過(guò)螺紋安裝，而密封是通過(guò)其斜表面與池體之間的直接接觸直接密封，這個(gè)接觸面恰恰是氫氣和尾吹氣可能泄露的地方。 那該怎么檢查呢？ 這部分內(nèi)容我們將在FID的維護(hù)課程中進(jìn)行詳細(xì)的講解。 好了，今天的內(nèi)容就先講到這里，關(guān)于FID點(diǎn)火問(wèn)題，大家有什么疑問(wèn)也可以給我們留言哦！ |
|
|
來(lái)自： 昵稱14934981 > 《化學(xué)》
