第一步: ①打開消解系統(tǒng)開關(guān),設(shè)定溫度為125℃,定時(shí)為30分鐘,啟動(dòng)消解系統(tǒng),開始升溫。同時(shí)對(duì)測(cè)定系統(tǒng)開機(jī)進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱時(shí)間至少10分鐘;②準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管,置于冷卻架的空冷槽上。 第二步: ①準(zhǔn)確量取 2mL 無(wú)氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中;②然后分別準(zhǔn)確量取各水樣2mL,依次加入到其他反應(yīng)管中。 第三步:依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入1mL 專用耗材 TN1試劑,混合均勻。 第四步:消解升溫完成后,消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒,并顯示“Wait”字符,將反應(yīng)管擰緊蓋后依次放入儀器消解孔中。按消解系統(tǒng)的【啟動(dòng)/停止】鍵,開始消解計(jì)時(shí),消解系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)倒計(jì)時(shí)提醒。 第五步:另取與消解反應(yīng)相同數(shù)量的反應(yīng)管置于冷卻架的空冷槽上。 第六步:向反應(yīng)管內(nèi)各加入4ml TN3試劑。 第七步:消解完成后,消解系統(tǒng)會(huì)發(fā)出蜂鳴聲提醒,并顯示“Stop”字符,按【啟動(dòng)/停止】鍵停止消解,將各樣品依次放到冷卻架的空冷槽中空氣冷卻。 第八步:空冷結(jié)束后,再將各反應(yīng)管放到冷卻架的水冷槽中(提前在水冷槽中加入自來(lái)水,水深要高于反應(yīng)管中液面的高度)。 第九步:水冷結(jié)束后,取出反應(yīng)管并擦拭干凈外壁的水漬置于空冷架上,向各反應(yīng)管加入0.5ml TN2試劑,加蓋混勻。 第十步:吸取1ml第9步完成的消解液,加入到所對(duì)應(yīng)的裝有TN3試劑的反應(yīng)管中,擰緊密封蓋,上下顛倒反應(yīng)管數(shù)次,混合均勻。 第十一步:靜置顯色15分鐘。 第十二步: 顯色反應(yīng)后,將溶液依次倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色皿中,開始比色測(cè)定。 第十三步:選擇測(cè)定曲線后(根據(jù)不同水樣濃度,選擇不同量程曲線),再將“0”號(hào)比色皿(空白溶液)放入主機(jī)的比色槽中,并關(guān)閉上蓋。 第十四步:按 【設(shè)置/空白】鍵,儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號(hào)比色皿(空白溶液)從儀器中拿出。 第十五步:再將“1”號(hào)比色皿,放入比色槽中,并關(guān)閉上蓋。此時(shí)屏幕上所顯示的結(jié)果即為“1”號(hào)樣品的 總氮值;其他樣品同上,依次放入比色槽后,關(guān)閉上蓋,儀器將顯示出該樣品的總氮值;如果水樣為提前稀釋測(cè)定,則應(yīng)將儀器測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)得到原始水樣濃度值。 |
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