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一、引言 X射線光電子能譜（XPS）：利用X射線輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來，光子激發(fā)出來的電子稱為光電子，利用能量分析器分析光電子的能量，作出光電子能譜圖，橫坐標(biāo)一般為結(jié)合能，縱坐標(biāo)為相對強(qiáng)度。 XPS的高表面靈敏度，非結(jié)構(gòu)破壞性能力和其可獲得化學(xué)態(tài)信息的能力使其成為表面分析極有力的工具。XPS譜圖可以提供的信息有樣品的組分、化學(xué)態(tài)、表面態(tài)、表面價電子結(jié)構(gòu)、原子和分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)、化學(xué)鍵合情況等： 科研工作中我們拿到手的XPS數(shù)據(jù)需要我們根據(jù)樣品的信息將不同元素的高分辨譜加以分峰擬合，才能得到樣品表面結(jié)構(gòu)的有效信息，今天就介紹一款簡單好用的XPS分峰軟件——XPSPEAK，并結(jié)合案例分享一下利用XPS分析材料表面信息的過程。 二、軟件安裝介紹 以Windows為例介紹軟件的安裝過程：下載軟件包后解壓，解壓文件夾打開如下圖所示，雙擊XPSPEAK41.exe文件進(jìn)行安裝，安裝過程與普通安裝軟件相同，無需產(chǎn)品序列號等。 軟件安裝好打開后有兩個窗口XPS Peak Fit和XPS Peak Processing，從XPS Peak Fit窗口的工具欄可以看出這是對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析的窗口，導(dǎo)入導(dǎo)出原始數(shù)據(jù)、擬合后數(shù)據(jù)，選擇背景基線，添加譜峰，進(jìn)行擬合等都要在這個窗口進(jìn)行。而XPS Peak Processing窗口中可以看到已添加或擬合的譜峰的具體數(shù)據(jù)以及擬合后卡方的大小。 三、軟件操作實例 第一步：導(dǎo)入數(shù)據(jù)。 點擊Data—Import(ASCII)，選擇所需的txt文件（要把數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成txt），以下以鐵元素的譜圖分析為例。 第二步：選擇本底。 點擊Background，high BE和low BE最好不要改，否則回到origin作圖時比較麻煩，本底連接這兩點，type一般選擇shirley，這幾個參數(shù)沒有固定的選擇，都可根據(jù)實際情況調(diào)整，以最終擬合準(zhǔn)確度最高為原則。 第三步：添加譜峰。 點擊Add peak, Peak Type處選擇峰類型 s, p, d, f 等，在 Position 處選擇峰位置，如峰位置需固定則點選fix前的方框，constraints 可以固定此峰與另一峰的關(guān)系，比如同價態(tài)下 2p3/2 的峰面積是 2p1/2 的2倍，半峰寬接近 1:1 等限制條件。半峰寬（FWHM）、峰面積（Area）的設(shè)置同上。點擊 accept添加此峰，再點擊 Add peak 繼續(xù)添加。 第四步：擬合。 設(shè)置好所需擬合的峰的個數(shù)及大致參數(shù)，點擊 Optimise region 進(jìn)行擬合，多次點擊直至卡方數(shù)值不再減小，觀察擬合后總峰譜線與原始譜線重合情況。參數(shù)查看點擊 XPS Peak Processing 窗口中Region Peaks 下方各峰的序號，所選峰即紅色線。如擬合效果不好，重新調(diào)整各譜峰參數(shù)再次點擊 Optimise 擬合。 第五步：保存數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)輸出。 點擊Save XPS會保存一個后綴為xps的文件，想繼續(xù)處理這個譜圖就點Open XPS打開這個文件就可以。Data—Print with peak parameters可以得到帶有各峰參數(shù)及譜圖的PDF文件；Data—Export to clipboard可以將各峰參數(shù)及譜圖復(fù)制到剪切板上；Data—Export（spectrum）可以將擬合好的譜圖數(shù)據(jù)保存，并能夠在origin多列數(shù)據(jù)中打開作圖。 寫在最后 很多入門的同學(xué)拿到XPS數(shù)據(jù)后面臨的問題是不知道對某元素的高分辨譜應(yīng)該怎么分峰，這個過程沒有捷徑，只能再理解XPS測試原理的基礎(chǔ)上多看文獻(xiàn)，結(jié)合材料的制備及其他表征結(jié)果確定材料表面信息?；蠎B(tài)的分析是XPS最主要的應(yīng)用之一，通過元素譜圖中峰位的化學(xué)位移就能識別其化合態(tài)，化學(xué)位移與原子上的總電荷有關(guān)，價電子減少則結(jié)合能增加，化學(xué)位移能夠分析出元素的氧化態(tài)形式、取代物的電負(fù)性及數(shù)目等，是XPS分析中極有用的切入點。 安裝包及教程下載鏈接： https://pan.baidu.com/s/1KOuCt4-bI2YlDJEhCssAsA 提取碼：bkga 本文由作者春春供稿。 |
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