| 【摘要】：近年來,伴隨著資源短缺與環(huán)境污染的日益加劇,電鍍污泥作為一種重要的重金屬二次資源越來越受到人們的重視。本文以雜質(zhì)成分復(fù)雜,且銅、鎳含量低的混合電鍍污泥為研究對(duì)象,進(jìn)行銅、鎳的回收以實(shí)現(xiàn)污泥的資源化利用。在分析了現(xiàn)有酸法工藝存在酸堿消耗量大、成本高,不適合處理上述電鍍污泥的基礎(chǔ)上,提出了氨法回收電鍍污泥中銅、鎳工藝,具體流程為：氨性體系浸出---鎳、銅萃取分離---氨閉路循環(huán)利用。通過大量試驗(yàn),得出以下結(jié)論： 氨性體系浸出---通過選定的氨-碳酸氫銨體系進(jìn)行的正交試驗(yàn)與其后進(jìn)行的工藝優(yōu)化試驗(yàn)表明：在混合電鍍污泥中,鉻、鐵雜質(zhì)含量對(duì)銅、鎳浸出率影響較大,鉻、鐵雜質(zhì)含量高,銅、鎳浸出率低。其二總氨濃度對(duì)銅、鎳浸出率影響最大。在總氨濃度為9mol.L-1、氨銨比為1：2、液固比為4：1、浸出溫度70℃、浸出時(shí)間4h的較優(yōu)工藝條件下,即使電鍍污泥中的銅鎳含量非常低(銅0.94%,鎳0.81%)的情況下,銅、鎳浸出率也能達(dá)到95%、88%,如采用兩段逆流浸出,銅、鎳浸出率可達(dá)到97%、93%。 銅、鎳萃取分離----在氨性體系中Lix984可實(shí)現(xiàn)對(duì)銅、鎳的選擇性萃取,且萃取飽和容量較酸性體系更大。純銅或鎳的氨性體系,其萃取飽和容量在pH=9時(shí),銅與鎳的飽和容量可分別達(dá)到12.98g·L-1與9.24g·L-1。Lix984氨性體系萃取銅、鎳實(shí)驗(yàn)表明：氨性溶液中銅、鎳共存條件下,Lix984優(yōu)先萃銅；萃銅過程中當(dāng)銅過量為有機(jī)相飽和容量的0.3倍時(shí),Cu、Ni分離系數(shù)可達(dá)到856.7。增大水相中總氨濃度、提高水相pH值(pH值在9-10.5范圍內(nèi)),有機(jī)相中銅的飽和容量下降,鎳的飽和容量不變。當(dāng)采用萃取---水洗---酸洗--反萃工藝提取分離電鍍污泥氨浸液中的銅、鎳時(shí),經(jīng)兩段萃取,萃余液中銅、鎳濃度分別降至0.0034g·L-1、0.023g·L-1,銅、鎳萃取率分別達(dá)到99.7%、99.6%。一段萃取負(fù)載有機(jī)相經(jīng)水洗---酸洗---反萃得硫酸銅溶液中的銅鎳比達(dá)到(Cu/Ni)3525；二段萃取負(fù)載有機(jī)相在O/A為2：1,酸洗液濃度1mo1·L-1,振蕩時(shí)間5min條件下,酸洗液經(jīng)多次返回酸洗,在控制終點(diǎn)pH為3-3.5條件下,所得鎳溶液中鎳的濃度達(dá)32.35g·L-1,Ni/Cu比達(dá)到1618。 萃余液經(jīng)調(diào)氨后返回浸出,銅、鎳浸出率分別達(dá)到94.3%、86.8%,證明了氨循環(huán)利用是可行的。采用磷酸鹽沉淀法可有效除去溶液中鈣、鎂及部分鐵、鉻雜質(zhì)金屬離子,較優(yōu)添加量為理論添加量1.3倍,且提高溶液pH值有利于雜質(zhì)離子的去除。 本實(shí)驗(yàn)研究為電鍍污泥資源化利用提供了新的可選方案,對(duì)氨法回收電鍍污泥中鎳、銅工藝全流程的實(shí)施具有指導(dǎo)意義。 |
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