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      茵陳提取物

       昵稱34347324 2019-06-24

      茵陳提取物

      茵陳提取物Yinchen Tiquwu Capillary Wormwood Extract本品為菊科植物濱蒿Artemisia scopatia Waldst.et Kit.或茵陳蒿Artemisia capillaris Thunb.春季幼苗高6-10cm高時采收的綿茵陳經(jīng)提取制成的提取物。

      中文名茵陳提取物

      外文名Yinchen Tiquwu Capillary Wormwood Extract

      性狀棕褐色的塊狀物或顆粒;氣香

      制法 綿茵陳藥材、加入乙醇滲漉

        基本內(nèi)容

        【 制法 】 取綿茵陳藥材,加入 10 倍量 90% 乙醇滲漉(預(yù)先用適量 90% 乙醇浸泡過夜)。收集滲漉液,濾過,濾液減壓濃縮至相對密度為 1.10 ~ 1.15 ( 60 ~ 65 ℃ )的清膏,加 6 ~ 7 倍量水, 0 ~ 4 ℃ 冷藏,靜置 24 小時,濾過,濾液 120 ℃ 加熱 1 小時, 0 ~ 4 ℃ 冷藏,靜置 24 小時,加入 0.2% 活性炭,濾過,濾液減壓濃縮至相對密度為 1.15 ~ 1.20 ( 60 ~ 65 ℃ )的清膏, 80 ℃ 以下真空干燥,即得。

        【 性狀 】 本品為棕褐色的塊狀物或顆粒;氣香,味苦。

        【 鑒別 】 ( 1 )取本品 0.1g ,加甲醇 10ml ,超聲處理 15 分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B )試驗,吸取上述兩種溶液各 2μl ,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,以乙酸丁酯- 甲酸 - 水( 7 ∶ 2.5 ∶ 2.5 )的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈( 365nm )下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。( 2 )在含量測定項下記錄的色譜圖中,應(yīng)具與對羥基苯乙酮對照品保留時間相同的色譜峰。

        【 檢查 】 水分取本品 1g ,照水分測定法(附錄 Ⅸ H )測定,不得過 10.0 %。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄 Ⅸ B )測定,砷不得過百萬分之二,鉛不得過百萬分之五,鎘不得過千萬分之三 , 銅不得過百萬分之二十 , 汞不得過千萬分之二。

        【 特征圖譜 】 照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長 25cm ,內(nèi)徑 4.6mm ,粒徑 5μm ;柱溫 30 ℃ );以甲醇 - 0.05% 磷酸溶液為流動相,以下表進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為 327nm 。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于 50000 。時間(分)甲醇( % ) 0.05% 磷酸溶液( % ) 0 10 90 75 60 40參照物溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量,加 60% 甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液,即得。

        供試品溶液的制備取對羥基苯乙酮含量測定項下的供試品溶液,即得。測定法分別精密吸取參照物和供試品溶液各 5μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。供試品特征圖譜中應(yīng)有 7 個特征峰,供試品特征圖譜中與參照物峰相應(yīng)的峰為 S 峰,計算各特征峰相對保留時間比值,應(yīng)符合下列規(guī)定:相對保留時間比值為 0.509 (峰 1 )、 0.627 (峰 2 )、 1.000 ( S )、 1.109 (峰 3 )、 2.045 (峰 4 )、 2.075 (峰 5 )、 2.367 (峰 6 ),其相對偏差不得過 ±5% 。積分參數(shù): Slope Sensitivity:1 , width:0.1 ,最小峰面積為 10 ,最小峰高為 S 峰峰高的 1.5% 。對照特征圖譜

        【 含量測定 】 綠原酸照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈 - 0.05% 磷酸溶液( 10 ∶ 90 )為流動相;檢測波長為 327nm 。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于 10000 。對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量,置棕色量瓶中,加 50% 甲醇制成每 1ml 含 40μg 的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品 0.3g ,精密稱定,置 50mL 棕色量瓶中,加 50 %甲醇適量,超聲處理使溶解,放冷,加 50 %甲醇至刻度,搖勻,離心,精密量取上清液 3ml ,置 10ml 棕色量瓶中,加 50% 甲醇至刻度,搖勻,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 ~ 20μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含綠原酸( C 16 H 18 O 9 )不得少于 1.0% 。對羥基苯乙酮照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈 - 0.05% 磷酸 S 1 2 3 45 6溶液( 15 ∶ 80 )為流動相;檢測波長為 275nm 。理論板數(shù)按對羥基苯乙酮峰計算應(yīng)不低于 10000 。對照品溶液的制備精密稱取對羥基苯乙酮對照品適量,加 50% 甲醇制成每 1ml 含 10μg 的溶液,即得。供試品溶液的制備取綠原酸含量測定項下離心后的上清液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10 ~ 20μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。本品按干燥品計算,含對羥基苯乙酮( C 8 H 8 O 2 )不得少于 0.10% 。

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