一、主含量測(cè)定: 稱(chēng)取0.1g(精確至0.0001g)待測(cè)品溶于70ml水中,置于錐形瓶,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液(PH值為10),加鉻黑T指示劑至溶液呈淺藍(lán)色,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.025mol/L)滴定,溶液由藍(lán)色變?yōu)榧t紫色,記錄滴定液消耗體積ΔV=V1-V2,同時(shí)做空白試驗(yàn)。 二、試劑和溶液: 1.氨-氯化銨緩沖溶液 稱(chēng)取54g氯化銨,溶于200mL蒸餾水中,加入350mL氨水,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻(PH≈10) 2.鉻黑T指示劑溶液 稱(chēng)取0.50g鉻黑T指示劑,加2.0g鹽酸羥胺,溶于乙醇(95%),用乙醇稀釋至100mL。 3.氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液CZnCl2=0.025mol/L 稱(chēng)取Zn粒1.64±0.0100g,融入10ml濃HCl(36~38)中,溶解完全后過(guò)濾定容到1000ml容量瓶中,測(cè)定其濃度。 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度CZnCl2數(shù)值以摩爾濃度(mol/L)表示,按下式計(jì)算: 取三次平行測(cè)定結(jié)果的平均值作為檢測(cè)結(jié)果. |
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