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同學(xué)們大家好，前面我們給大家介紹了氫火焰離子化檢測器FID，在氣相色譜儀的幾種檢測器中，有一個內(nèi)部和FID特別像的檢測器，就是這期我們要講的氮磷檢測器NPD。 從原理上來說，NPD也是一種離子化檢測器，雖然它和FID長得像，但離子化的過程卻很不一樣。 對于氮磷化合物來說，通用型檢測器FID的檢測靈敏度不夠高，響應(yīng)不夠好。 而氮磷化合物在化合物檢測中占有一席之地，于是在科學(xué)家們的不斷探索中NPD應(yīng)運而生。 接下來，就讓我們一起來看看NPD是如何成為氣相色譜檢測器的后起之秀吧。 結(jié)構(gòu) 從結(jié)構(gòu)上來看，首先，NPD沒有火焰。 氮磷檢測器對被測物的離子化過程不是通過燃燒。 其次，NPD有一個用于激發(fā)出電子的銣珠，它是一種涂了一層銣鹽的載體，其內(nèi)部是通電后的陶瓷加熱體，加溫后可以達到600-800攝氏度。 原理 那么，NPD是如何檢測氮磷化合物的呢？ 1第一步 檢測器氣體、空氣和氫氣以一定比例的流量通過檢測器，提供一個用于激發(fā)電子的環(huán)境； 2第二步 和所有的氣相檢測器一樣，NPD需要一定的檢測器溫度，來維持樣品的氣體狀態(tài)，同時避免空氣中的水分留在檢測器內(nèi)。 而對NPD來說，一定的溫度還能避免銣鹽和水接觸后發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致銣鹽含量減少，靈敏度降低； 3第三步 第三步，萬事俱備后，給銣珠上加激發(fā)電壓，這個激發(fā)電壓并不是固定的值，一般是在一個電壓范圍內(nèi)，根據(jù)需要來調(diào)節(jié)的電壓值。 儀器廠商會提供一份如何給銣珠設(shè)定激發(fā)電壓的說明書，請務(wù)必按說明書步驟一步步操作。 這樣氮磷檢測器的離子化環(huán)境便被激活了。 此刻檢測器會有一個信號，也就是還沒有樣品通過時檢測器的基線信號。廠商的說明書里會提供一個激活的基線信號范圍，初次使用時可以作為參考。 這個信號過低，意味著有可能還未被激活。
那過高意味著什么呢？今天暫且不講，下期我們細(xì)剖故障診斷時再說。 4第四步 樣品通過檢測器，只有含有機氮、有機磷的化合物在激活后的檢測器環(huán)境中才能電離，產(chǎn)生出的離子被收集到和FID類似的收集極上，生成一定的電流信號。 而不含氮磷化合物的樣品，例如烴類，不能被電離，也就是不能被檢測。
由此可以看出，氮磷檢測器只能對氮磷化合物進行專一性檢測，所以它是一種選擇性檢測器。
從前面的介紹中，我們可以看出，NPD屬于細(xì)微處精巧設(shè)計的一類檢測器，其離子化的過程非常特殊，因此在實際使用過程中，我們需要精心維護以求達到最佳的性能。
那該如何正確維護使用呢？出現(xiàn)問題時又該如何判斷呢? 我們將在后續(xù)的課程中進行介紹，歡迎大家繼續(xù)關(guān)注色譜學(xué)堂公眾號。 |
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