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硫醇是指包含巰基官能團(tuán)（-SH）的一類(lèi)非芳香化合物。除甲硫醇在室溫下為氣體外，其他硫醇均為液體或固體。低級(jí)硫醇一般有難聞的氣味，有毒。乙硫醇的臭味尤其明顯，乙硫醇作為天然氣中的警覺(jué)劑，用以警示天然氣泄漏。不過(guò)隨著分子量的增加，硫醇的臭味漸弱。因此實(shí)驗(yàn)操作中必須嚴(yán)格操作，盡量避免小分子的硫醇逸散到實(shí)驗(yàn)室中或環(huán)境中。

一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

1、反應(yīng)開(kāi)始前通知公司的EH&S部門(mén)，量相對(duì)較少的話(huà)，要讓實(shí)驗(yàn)室的所有人員知悉，使用硫醇的時(shí)間，包括投反應(yīng)，后處理，儀器清理的時(shí)間段。

2、準(zhǔn)備次氯酸鈉溶液：市售的次氯酸鈉溶液是10%濃度的，我們需要將其稀釋至5%濃度。找一個(gè)大塑料量杯或水桶，加入適量的市售次氯酸鈉溶液，加水稀釋至5%濃度。液面要留出10cm以上，防止后面泡玻璃儀器時(shí)溶液溢出。鋁箔紙密封，貼上標(biāo)簽，二次容器保護(hù)，置于通風(fēng)櫥中備用。

二、反應(yīng)操作過(guò)程

1、此類(lèi)反應(yīng)必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，反應(yīng)儀器和空氣敏感反應(yīng)類(lèi)似，封閉孤立系統(tǒng)，不產(chǎn)生氣體的反應(yīng)可以利用氣球封閉。

2、產(chǎn)生氣體的反應(yīng)：所有反應(yīng)中排出的氣體必須通過(guò)次氯酸鈉溶液的氣體吸收裝置，玻璃鼓泡器中加入次氯酸鈉水溶液，鼓泡器進(jìn)氣管接口和反應(yīng)出氣管相連。鼓泡器固定好，鼓泡器的出氣管朝向通常櫥排氣口。控制氣體的放出速度，每秒鐘1-2個(gè)氣泡為宜、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要確保尾氣吸收裝置完全密閉，尾氣用5% NaCIO溶液吸收。氣泡端口在液面下2~3cm處。

三、后處理

1、后處理階段是硫醇?xì)馕蹲羁赡芤萆⒌碾A段，此過(guò)程中，所有操作必須事先考慮好，并謹(jǐn)慎操作。

2、所有操作在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物盡量保持封閉，不建議利用分液漏斗振蕩萃?。ㄕ袷帟r(shí)要不斷放氣），反應(yīng)液如果需要加水洗滌，或者加水后有機(jī)溶劑萃取，可以直接在反應(yīng)瓶子中攪拌，過(guò)程中可以通過(guò)氣球封閉反應(yīng)瓶，攪拌后，轉(zhuǎn)移到分液漏斗中分液。謹(jǐn)慎操作，不要將含有硫醇的反應(yīng)液灑出來(lái)。如果不小心灑出來(lái)，利用次氯酸鈉潤(rùn)濕的棉花擦拭即可。操作完畢后，所有的反應(yīng)裝置和接觸硫醇的塞子，棉花，氣球之類(lèi)的都直接用次氯酸鈉淬滅。

3、旋蒸或真空過(guò)濾操作：所有在反應(yīng)系統(tǒng)中抽出的氣體必須通過(guò)一個(gè)類(lèi)似上述氣體吸收裝置的鼓泡器，由于旋蒸和真空抽濾的抽的氣體量比較大，因此要搭建一個(gè)更大體積的氣體吸收裝置。旋蒸接收瓶?jī)?nèi)，也要事先加入適量的次氯酸鈉溶液，可以直接將蒸出的硫醇淬滅，防止在轉(zhuǎn)移的過(guò)程中泄漏。

四、儀器清理和廢液后處理

1、將所有次氯酸鈉處理過(guò)的廢液和廢固放入一個(gè)粗存器中，并貼上標(biāo)簽，通知EH&S檢測(cè)是否還含有殘留的硫醇。

2、所有的玻璃儀器使用完畢后，都要迅速浸泡至次氯酸鈉溶液中過(guò)夜（14小時(shí)以上）。如果太大的反應(yīng)儀器（大反應(yīng)瓶，分液漏斗等）無(wú)法浸泡，則要加入次氯酸鈉溶液，并且密封浸泡，瓶子上要標(biāo)記好。這些儀器要二次容器保護(hù)，浸泡過(guò)夜。

3、浸泡完畢的儀器，水沖洗后，進(jìn)行常規(guī)清洗就可以了。

五、其他安全操作注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中，佩戴過(guò)濾式防毒面具(半面罩)，拉低通風(fēng)櫥門(mén)。

2、對(duì)于反應(yīng)廢液的淬滅，可用過(guò)量(一般2個(gè)當(dāng)量以上)的NaCIO溶液（10%）或 H?O?(5%~10%)把硫醇氧化成亞磺酸鹽或磺酸酸鹽，這樣處理后臭味基本消失，可以作為一般廢液處理。

除了硫醇，其他也含硫的臭味試劑，如硫酚，硫醚，硫化氫，Lawesson試劑，五硫化二磷等等，也可以利用相似的操作流程進(jìn)行操作。