1.1 裝置構(gòu)成

     從商用EBSD制樣用振動(dòng)拋光機(jī)的振動(dòng)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖可以看出，其與工業(yè)中常見(jiàn)的振動(dòng)盤(pán)送樣裝置相同。以市售振動(dòng)盤(pán)底座為基礎(chǔ)來(lái)設(shè)計(jì)振動(dòng)拋光裝置。整個(gè)裝置所用的材料和零件都可以方便采購(gòu)且價(jià)格低廉。設(shè)計(jì)的裝置由振動(dòng)盤(pán)底座、拋光盤(pán)和控制器組成，振動(dòng)拋光裝置結(jié)構(gòu)及其實(shí)物照片如圖1所示。該振動(dòng)盤(pán)底座為正拉式，由可動(dòng)框架、電磁鐵、板彈簧片、底座和隔振膠墊等組成。電磁鐵安裝在底座中央，4組板狀彈簧片一端以一定角度傾斜固定在底座上，另一端固定在可動(dòng)框架上。振動(dòng)盤(pán)底座功率為150W，高度為150mm，可動(dòng)框架直徑為160mm。拋光盤(pán)由耐腐蝕的聚氯乙烯(PVC)材料圓形底板和圓管黏結(jié)而成，內(nèi)徑為203mm，高度為50mm，外徑為225mm。拋光盤(pán)中間開(kāi)有圓孔，采用螺柱將其固定在振動(dòng)盤(pán)底座的可動(dòng)框架上。由于只采用一顆螺柱來(lái)固定拋光盤(pán)，因此整個(gè)拋光盤(pán)的拆裝十分方便，便于使用后的清洗。拋光盤(pán)中間還黏有內(nèi)徑為20mm 的擋圈，防止拋光液進(jìn)入中間圓孔。此外，整個(gè)拋光盤(pán)表面涂敷有常溫型自干特氟龍涂料，具有疏水、疏油和防黏等特點(diǎn)，使用帶背膠拋光布,揭下后不留殘膠。裝置的控制器為市售振動(dòng)盤(pán)底座控制器，安裝于底座的外罩上?？刂破?/span>具有半波和全波兩種模式可選，分別對(duì)應(yīng)頻率為50，100Hz，輸出電壓可調(diào)整為0~100%。通過(guò)調(diào)整電壓幅度來(lái)控制振動(dòng)拋光過(guò)程中試樣的振動(dòng)幅度。

     自制振動(dòng)拋光裝置的工作原理為：通電后由控制器產(chǎn)生一定頻率和幅度的脈沖電壓，驅(qū)動(dòng)電磁鐵不斷吸合可動(dòng)框架底部的鐵塊，使可動(dòng)框架產(chǎn)生垂直方向的振動(dòng)。由于彈簧片的傾斜作用，垂直方向的振動(dòng)轉(zhuǎn)換為可動(dòng)框架繞軸線(xiàn)的扭轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。裝在拋光盤(pán)內(nèi)的試樣受該扭擺振動(dòng)的作用發(fā)生水平左右振動(dòng)。當(dāng)振動(dòng)頻率為50Hz時(shí)，試樣可產(chǎn)生3000個(gè)/min周期的有效拋光動(dòng)作。試樣表面不斷地與拋光液相互滑動(dòng)，微小的表面變形層不斷被去除，直到表面幾乎無(wú)應(yīng)力。

1.2 試樣夾具

     在拋光過(guò)程中，設(shè)計(jì)了可加配重的專(zhuān)用夾具。試樣夾具由夾持座、配重塊、托板和固定螺栓等組成(見(jiàn)圖2)。托板采用聚乳酸(PLA)3D打印而成，并設(shè)有一定深度的凹槽，以保證試樣裝夾后在夾具表面露出一定尺寸。夾持座、配重塊和固定螺柱材料都為耐腐蝕不銹鋼。夾持座由市售光軸固定環(huán)和手?jǐn)Q螺母黏結(jié)而成，其內(nèi)徑為25mm，外徑為40mm，可夾持直徑為10~20mm的試樣。配重塊為市售手?jǐn)Q滾花螺母，直徑為40mm，厚度為8mm，中間有M8通孔螺紋。配重塊單個(gè)質(zhì)量約為80g，可根據(jù)拋光總配重的需要，采用多個(gè)疊加來(lái)實(shí)現(xiàn)。試樣夾具外觀如圖2所示，夾具的安裝方法為：將試樣放置在托板的凹槽中，再將夾持座蓋至試樣上，旋轉(zhuǎn)夾持座上的試樣鎖定頂絲，將試樣固定在夾持座上；再將配重塊放置在夾持座上，通過(guò)螺柱將其固定在夾持座上。

1.3 拋光裝置使用方法

     在振動(dòng)拋光前，根據(jù)夾具的大小對(duì)試樣進(jìn)行切割或鑲嵌，并按照常規(guī)金相檢驗(yàn)的方法進(jìn)行預(yù)磨和機(jī)械拋光。在振動(dòng)拋光時(shí)，首先根據(jù)試樣的性質(zhì)確定配重以及拋光布和拋光液的種類(lèi)。配重與材料的硬度相關(guān)，一般來(lái)說(shuō)，硬度越大,配重越大。拋光布盡量選用耐磨、柔軟和具有良好吸附性能的材料。盡量選用磨粒較小的懸浮液，磨粒越小，效果越好，但相應(yīng)的拋光時(shí)間也越長(zhǎng)。將機(jī)械拋光后的試樣進(jìn)行裝夾，而后采用螺柱將拋光盤(pán)固定在可動(dòng)框架上；將選用的拋光布中間沖出比擋圈稍大的孔，去除背膠離型紙后將其黏貼在拋光盤(pán)上，將裝夾后的試樣放入拋光盤(pán)中，倒入拋光液，拋光液至少?zèng)]過(guò)試樣拋光面3mm。將控制器接入市電，選擇頻率模式為半波或全波。打開(kāi)開(kāi)關(guān)后，逐步調(diào)整控制器電壓旋鈕，調(diào)整試樣的振動(dòng)幅度，直至試樣在拋光盤(pán)內(nèi)繞圓周運(yùn)動(dòng)速率最大且無(wú)跳躍，開(kāi)始記錄拋光時(shí)間。在拋光至設(shè)定時(shí)間后，取出試樣，將其表面用去離子水快速?zèng)_洗干凈，并用電吹風(fēng)干燥后進(jìn)行EBSD測(cè)試。拋光完成后，去除拋光布，拆卸拋光盤(pán)并使用大量清水清洗，以免拋光液殘留形成結(jié)塊。

2.1 試驗(yàn)材料和方法

     為了驗(yàn)證自制設(shè)備的使用效果，選取軟質(zhì)的擠出態(tài)2024鋁合金棒以及經(jīng)固溶退火后的3D打印2205雙相不銹鋼進(jìn)行振動(dòng)拋光試驗(yàn)。2024鋁合金

和2205雙相不銹鋼的化學(xué)成分分別如表1，2所示。鋁合金試樣直徑為20mm，長(zhǎng)度為15mm。不銹鋼試樣尺寸(長(zhǎng)×寬×高)為10mm×5mm×3mm，采用酚醛樹(shù) 脂 鑲 嵌。使用粒度分 別為180，400，800，1200，1500，2000目的SiC砂紙依次對(duì)兩種試樣表面進(jìn)行粗磨，再采用粒度分別為3.5μm和1μm的金剛石噴霧拋光劑在機(jī)械拋光機(jī)上對(duì)試樣進(jìn)行精拋。最后采用該裝置進(jìn)行振動(dòng)拋光，振動(dòng)拋光的參數(shù)如表3所示。拋光布為帶背膠的國(guó)產(chǎn)高分子合成革。拋光液是粒徑為40nm的硅溶膠，pH為9.5。將試樣按照?qǐng)D2進(jìn)行裝夾，鋁合金和不銹鋼的配重塊分別為3塊和4塊。頻率模式為半波，振幅調(diào)整至試樣移動(dòng)速率最大且無(wú)跳躍，兩種材料的總拋光時(shí)間都為4h。

    采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察拋光后試樣的表面形貌，加速電壓為15kV。采用掃描電鏡配備的 EBSD系統(tǒng)對(duì)試樣進(jìn)行EBSD分析，加速電壓為20kV，工作距離為13mm，試樣傾斜角度為70°。鋁合金試樣采樣步長(zhǎng)為5μm，不銹鋼試樣采樣步長(zhǎng)為1μm。采用Channel5軟件分析晶粒取向，獲得晶界、取向分布圖及反極圖等。

2.2 拋光效果

     圖3為2024鋁合金和2205雙相不銹鋼振動(dòng)拋光后表面SEM形貌。

     由圖3a)可知：振動(dòng)拋光后鋁合金試樣表面十分干凈、平整，沒(méi)有細(xì)劃痕；還可以看到一些襯度較淺的細(xì)小第二相，如圖3a)中箭頭所示，這是由于2024鋁合金中含有T相、S相和θ相等第二相，與基底的成分不同，在SEM 形貌中表現(xiàn)出不同的襯度。由圖3b)可知，拋光后不銹鋼試樣表面也未見(jiàn)細(xì)微劃痕，但與鋁合金不同，其表面有一定的凹坑，如圖3b)中箭頭所示。在振動(dòng)拋光過(guò)程中，應(yīng)力大的位置相較于應(yīng)力小的位置更容易被去除。在固溶處理冷卻過(guò)程中，試驗(yàn)所用雙相不銹鋼的兩相受到的應(yīng)力不同，試樣中存在部分應(yīng)力較大的位置，在振動(dòng)拋光過(guò)程中，應(yīng)力較大的位置易于去除，但會(huì)留下凹坑，這也說(shuō)明設(shè)計(jì)的拋光裝置可以有效去除應(yīng)力層。

     對(duì)振動(dòng)拋光后的2024鋁合金試樣進(jìn)行EBSD分析，采集區(qū)域尺寸(長(zhǎng)×寬)為450μm×300μm，最終的EBSD標(biāo)定率約為94%，采樣頻率約為7Hz。文獻(xiàn)報(bào)道的最優(yōu)電解拋光條件制備的2024鋁合金EBSD試樣標(biāo)定率為97%，文中結(jié)果與其相當(dāng)。電解拋光存在優(yōu)化工藝參數(shù)多、不同類(lèi)型試樣需采用不同拋光液以及電解液腐蝕性強(qiáng)且不易儲(chǔ)存等缺點(diǎn)。相比較，振動(dòng)拋光操作簡(jiǎn)單，拋光液安全環(huán)保。在標(biāo)定率相當(dāng)?shù)那闆r下，用振動(dòng)拋光方法制備2024鋁合金EBSD試樣比電解拋光更具優(yōu)勢(shì)。

     用Channel5軟件分析獲得鋁合金試樣的IPF取向分布(見(jiàn)圖4)。由圖4可知：晶界十分清晰，晶粒尺寸為10~100μm；與x方向和y方向的取向分布不同，z方向幾乎為紅和藍(lán)兩種取向顏色，表明z方向上存在擇優(yōu)取向。

     2024鋁合金的反極圖如圖5所示，在z方向上存在較強(qiáng)的<100>織構(gòu)和弱一些的<111>織構(gòu)。鋁合金在擠壓等單向變形時(shí)，晶粒容易沿著<100>和<111>方向規(guī)則分布,從而形成纖維織構(gòu)。王玉鳳在4032鋁合金擠壓棒中也發(fā)現(xiàn)了這兩種類(lèi)型的纖維織構(gòu)。

     2205雙相不銹鋼試樣EBSD分析的采集區(qū)域尺寸(長(zhǎng)×寬)為100μm×100μm，最終的EBSD標(biāo)定率約為96%，采樣頻率約為20Hz。MICHALSKA等采用商用振動(dòng)拋光機(jī)制備的2205雙相不銹鋼EBSD最優(yōu)標(biāo)定率為95%，其所用振動(dòng)拋光液硅溶膠直徑和拋光時(shí)間與文中一致，這表明在相同的拋光條件下，自制設(shè)備檢測(cè)結(jié)果和商用設(shè)備檢測(cè)結(jié)果相同；MICHALSKA等還采用電解拋光制備了2205不銹鋼的EBSD試樣，其EBSD最優(yōu)標(biāo)定率僅為87%。這表明振動(dòng)拋光比電解拋光更適合制備雙相材料的EBSD試樣。

     2205雙相不銹鋼試樣的IPF取向及相分布如圖6所示，取向顏色與圖4d)相同。由圖6可知：晶界也十分清晰，晶粒部分呈細(xì)長(zhǎng)狀，部分為等軸晶，晶粒直徑為5~20μm；從取向圖顏色分布還不能看出試樣存在明顯擇優(yōu)取向；試樣存在雙相，其中黃色為奧氏體相，藍(lán)色為鐵素體相。由標(biāo)定結(jié)果可知，扣除部分零解析位置，兩者比例約為8∶11，與李亞杰等報(bào)道的結(jié)果相近。

     2205雙相不銹鋼中的奧氏體和鐵素體IPF圖如圖7所示，由圖7可知：奧氏體相中y方向上存在較弱的 <101> 織構(gòu)，而鐵素體中z方向上存在<101>織構(gòu)。

     (1)根據(jù)商用EBSD制樣用振動(dòng)拋光裝置的原理，以市售振動(dòng)盤(pán)底座為基礎(chǔ)自制了一款振動(dòng)拋光裝置，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、價(jià)格低廉。該裝置具有良好的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性，可廣泛用于各種材料的織構(gòu)分析和性能調(diào)控等研究。

     (2)利用自制裝置對(duì)2024鋁合金和2205雙相不銹鋼進(jìn)行了振動(dòng)拋光試驗(yàn)，制備的試樣表面質(zhì)量較好，EBSD測(cè)試標(biāo)定率分別為94%和96%。對(duì)EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析，2024鋁合金擠壓棒材主要存在<100>和<111>織構(gòu)。

    (3)設(shè)計(jì)的裝置除了可應(yīng)用于 EBSD試樣的制備，還可用于其他需要去除表面變形層的試樣制備，如原子力顯微鏡(AFM)和納米壓痕測(cè)試試樣的制備。除了文中所驗(yàn)證的材料，還可以制備硬質(zhì)合金、復(fù)合材料等測(cè)試試樣。可以通過(guò)切割、鑲嵌以及專(zhuān)用夾具設(shè)計(jì)等來(lái)實(shí)現(xiàn)復(fù)雜形狀試樣的制備。目前，該裝置還可以進(jìn)一步提高振動(dòng)功率和增大振動(dòng)盤(pán)直徑，以滿(mǎn)足制備大尺寸和數(shù)量更多試樣的需求。