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      食品中砷和汞等重金屬測(cè)定方法

       生物探索 2014-07-23

        砷和汞的檢驗(yàn),一般采取經(jīng)典的“雷因須氏法”為基本定性實(shí)驗(yàn),呈陽(yáng)性反應(yīng)時(shí),表示樣品中可能含有砷或汞,現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)時(shí)可作基本定論并采取相應(yīng)措施,條件許可或中毒物定性時(shí)可再分別加以確證。

        在酸性條件下,砷化物或汞化物與金屬銅作用產(chǎn)生反應(yīng),砷化物使銅的表面變成灰色或黑色,汞化物使銅的表面變成銀白色。本方法最低檢出限砷為10μg,汞為100μg ,按取樣量5g計(jì),最低檢出量砷為2mg/kg,汞為20 mg/kg。

        實(shí)驗(yàn)器材

        微型分體水浴鍋中的電熱板,三角燒瓶,(也可以用酒精燈、支架和蒸發(fā)皿),銅片,鹽酸(優(yōu)級(jí)純),氯化亞錫

        操作步驟

        取樣品5g于三角燒瓶或蒸發(fā)皿中,加人25ml蒸餾水或純凈水,加入5ml鹽酸(如為水樣,取樣品25ml,加鹽酸5ml即可),加入約0.5g氯化亞錫晶粒,將三角燒瓶放在電熱板上,調(diào)節(jié)溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘(驅(qū)除硫化物的干擾),此時(shí)加入2片銅片, 保持微沸約20分鐘。注意隨時(shí)補(bǔ)加熱水,保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,,可否定砷,汞的存在,如銅片變色,可按下表推測(cè)樣品中可能存在的化合物,并可采取相應(yīng)措施加以處理。保留陽(yáng)性樣品,有條件時(shí)分別加以確證。

        銅片變色情況 可能存在的金屬毒物

      銅片變色情況
      可能存在的金屬毒物
      灰色或黑色
      灰紫色
      灰黑色
      銀白色
      灰白色
      黑色
      砷化物
      銻化物
      鉍化物
      汞化物
      銀化物
      硫化物、亞硫酸鹽

        檢測(cè)注意事項(xiàng)

       ?、龠x擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用,溫控調(diào)到樣液微沸即可,避免高溫。

       ?、诜磻?yīng)過(guò)程中,應(yīng)時(shí)刻注意銅片變化,如銅片已明顯變黑時(shí),應(yīng)停止加熱,否則當(dāng)砷含量高時(shí),長(zhǎng)時(shí)間煮沸會(huì)使沉積物脫落。

        ③鹽酸濃度以2~8%為宜,過(guò)低反應(yīng)不能進(jìn)行,過(guò)高會(huì)導(dǎo)致砷、汞的揮發(fā)損失。

       ?、芎鞍踪|(zhì)、油脂高的樣品,會(huì)使方法的靈敏度降低,應(yīng)消化處理后測(cè)定。

       ?、輰?shí)驗(yàn)后的陰性銅片可回收,用10%硝酸洗凈或用細(xì)砂紙擦亮繼續(xù)使用。

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