苯溴馬隆

Benxiumalong

Benzbromarone

CHBrO 424.08

本品為(3，5-二溴-4-羥基苯基)-（2-乙基-3-苯并呋喃基）甲酮。按干燥品計(jì)算，含C17H12Br2O3不得少于98.5%。

【性狀】 本品為白色至微黃色結(jié)晶性粉末；無臭，無味。

本品在二甲基甲酰胺中極易溶解，在三氯甲烷或丙酮中易溶，在乙醚中溶解，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（附錄VI C）為149℃～153℃。

【鑒別】 （1）取本品，加磷酸鹽緩沖液（pH7.6）制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄IV A）測定，在357nm波長處有最大吸收，在289 nm波長處有最小吸收，在240nm波長處有肩峰。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集789圖）一致。

（3）取本品0.1g，置坩堝中，加無水碳酸鈉1g，在700℃熾灼1小時(shí)，放冷，加水50ml，加熱溶解，加稀硝酸中和，溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)（附錄III）。

【檢查】酸堿度取本品0.50g，加水10ml，振搖1分鐘，濾過，取濾液2.0ml，加甲基紅指示液0.1ml和鹽酸滴定液（0.01mol/L）0.1ml，溶液應(yīng)呈紅色；再加氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）0.3ml，溶液應(yīng)呈黃色。

溶液的澄清度與顏色取本品0.10g，加三氯甲烷10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無色。如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄IXA）比較，不得更深。

可溶性鹵化物取本品0.30g，加丙酮35ml使溶解，依法檢查（附錄VIIIA），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.017%）。

有關(guān)物質(zhì)取本品約50mg，精密稱定，加甲醇15ml，超聲溶解20分鐘，冷卻至室溫，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，加流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含2.5μg的溶液作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（250×4.6mm,5μm），以冰醋酸-乙腈-水-甲醇（5：25：300：990）為流動(dòng)相，檢測波長為231nm。理論板數(shù)按苯溴馬隆峰計(jì)算應(yīng)不低于2000，苯溴馬隆峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的10%～20%；再精密量取對(duì)照溶液和供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有保留時(shí)間與雜質(zhì)A（相對(duì)保留時(shí)間0.5~0.6）、雜質(zhì)B（相對(duì)保留時(shí)間2.0~2.5）相應(yīng)的雜質(zhì)峰，雜質(zhì)A峰面積不得大于對(duì)照溶液主成分峰面積的4倍（0.4%），雜質(zhì)B峰面積不得大于對(duì)照溶液主成分峰面積的5倍（0.5%），其它單個(gè)雜質(zhì)不得大于對(duì)照溶液主成分的峰面積（0.1%），其它各雜質(zhì)（A、B除外）峰面積總和不得大于對(duì)照溶液主成分的峰面積的2倍（0.2%），小于對(duì)照溶液主成分的峰面積0.2倍的雜質(zhì)峰忽略不計(jì)。

雜質(zhì)A為單溴化物：(3-溴-4-羥基苯基)（2-乙基-3-苯并呋喃基）甲酮

雜質(zhì)B為三溴化物：(6-溴-2-乙基-3-苯并呋喃基)（3，5-二溴-4-羥基苯基)甲酮

干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在50℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄VIII L）。

熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（附錄VIII N），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

鐵鹽取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)酉跛?.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，加過硫酸銨50mg，加水使成35ml，依法檢查(附錄VIII G)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）。

重金屬取本品1.0g，依法檢查（附錄VIII H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽取本品2.0g，置坩堝中，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml，點(diǎn)燃乙醇，使緩緩燒灼炭化，放冷，用硝酸少量濕潤，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，在600℃熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（附錄VIII J 第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

【含量測定】 取本品約0.30g，精密稱定，加甲醇60ml溶解后，加水10ml，照電位滴定法（附錄VII A），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于42.41mg的C17H12Br2O3。

【類別】 抗痛風(fēng)藥。

【貯藏】 遮光，密封保存。

【制劑】 （1）苯溴馬隆片 （2）苯溴馬隆膠囊